ICP-AES法测定镁及镁合金中15种元素的方法研究.doc

ICP-AES法测定镁及镁合金中15种元素的方法研究 李跃平、 张洁、薛宁、吴豫强 (中国铝业股份有限公司郑州研究院,郑州 450041) 摘要: 采用ICP-AES法对镁及镁合金中Fe、Cu、Mn、Be、Ti、Pb、Ce、Y、Nd、Sr、Zn、Ca、Ni、Zr、Al元素含量的测定进行了研究，试验了仪器的最佳测试条件，通过分析谱线的选择和采用基体匹配，降低了分析元素间的相互干扰，方法的精密度在0.89%~8.42%之间，通过与标准样品比对，结果令人满意。 关键词：ICP-AE 镁及镁合金 15种元素 镁及镁合金的分析通常采用化学分析，操作流程长，微量元素常需采用有机试剂萃取，污染环境，随着现代化分析仪器的不断问世，研究用光电光谱法和电感耦合等离子体光谱法（ICP-AES）测定镁及镁合金中元素的含量意义重大，光电光谱法分析镁合金国内外均有报道，但受块状标准样品限制，本研究采用先进的等离子体光谱仪，通过最佳分析参数的选择，确定了镁及镁合金中15种元素的分析方法，该法精密度和准确度高，且多元素同时分析，分析效率高，可适用于科研和生产分析。 1 实验部分 1.1 仪器及工作条件 美国热电公司IRIS intrepid电感耦合等离子体光谱仪；工作条件:高频 27.12MH;功率950W～1150W;冷却气流量15L/min； 雾化器压力25psi～28psi；积分时间10s～15s。 1.2主要试剂 标准溶液与试剂：铁、铜、锰、钛、锌、镍、锆、铍、铅、锶、铝、钕、铈、钇、钙标准贮存溶液1mg/mL；工作溶液分别为1.0mg/mL、0.1mg/mL、0.01mg/mL。所用盐酸、硝酸、氢氟酸及高氯酸均为优级纯。氩气（＞99.99%） 1.3 样品的分解 根据元素含量称取0.25g～0.5g样品于250mL烧杯中，加入20mL盐酸（1+1），几滴过氧化氢，在电炉上加热分解，待完全溶解后，移入相应体积的容量瓶中，稀释至刻度摇匀。 2、结果与讨论 2.1分析线的选择 经试验选择的分析线见表1。 元素 分析线 / nm 元素 分析线 / nm Fe Cu Mn Ti Zn Y Nd Sr 259.940 324.754 257.610 334. 941 206.200 224.306 403.358 407.771 Ni Zr Be Pb Ca Al Ce 231.604 339.198 313.042 220.353 393.366 396.152 413.380 2.2 酸度影响试验 于一组100mL容量瓶中，各加入0.1mg的各待测元素，分别制备0 % 、1%、5%、10%、15%的盐酸系列溶液，试验了盐酸对镁合金中各元素测定的影响，试验表明，随着溶液酸浓度的增加，各元素的激发强度均有所下降，但10%以下的盐酸对测定影响较小，根据样品的性质，盐酸的酸度一般不超过10%。 2.3 镁基体干扰试验 于一组100mL容量瓶中，各加入0.2mg的各待测元素，分别加入0mg、100mg、200mg、300mg、400mg、500mg的镁基体溶液，加入10mL盐酸（1+1），用水稀释到刻度，混匀。按前述仪器测定条件进行光强度测定，试验结果见表2。 表2 镁基体干扰试验 元素 波长(nm) 0mg 100mg 200mg 300mg 400mg 500mg Al 396.1 25.56 25.38 24.88 24.56 24.90 24.35 Be 234.8 2027 1876 1824 1777 1753 1709 Ca 317.9 30.32 28.56 27.29 26.97 26.33 26.22 Cu 324.7 92.32 85.58 84.66 84.22 83.38 82.94 Fe 259.9 29.88 29.44 26.19 25.77 25.43 24.90 Y 224.3 83.34 75.90 73.50 70.83 70.10 69.09 Ce 413.3 36.85 34.57 33.78 33.18 32.97 32.56 Nd 430.3 38.51 36.67 36.04 35.10 35.22 34.76 Mn 257.6 172.3 162.5 156.5 152.8 150.4 148.1 Ni 231.6 8.73 8.796 8.515 8.552 8.617 8.595 Pb 220.3 4.803 4.537 4.503 4.283 4.282 4.188 Ti 334.9 253.3 238.1 232.9 227.3 224.9 220.9 Zn 206.2 67.0 59.43 57.36 54.81 53.98 52.07 Zr 339.1 1