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维生素B1的质量分析 实验目的 1.了解维生素B1的相关性质。 2.掌握维生素B1的两种测定方法： 非水滴定法 紫外分光光度法 维生素B1的结构式为 实验内容 一、维生素B1原料药的检验方法 （一）鉴别试验 （二）含量测定——非水滴定法 二、维生素B1片剂的检验方法 （一）鉴别试验 （二）含量测定——紫外分光光度法 维生素B1原料药的鉴别试验 1、硫色素反应 a.原理 b.方法 b.方法 ①取供试品约5mg ，加氢氧化钠试液2.5ml溶解； ②加铁氰化钾0.5ml与正丁醇5m1； ③强力振摇2min，放置分层——上面的醇层显蓝色荧光； ④加酸使成酸性——荧光即消失； ⑤加碱使成碱性——荧光又显出。 2、氯化物反应 a.原理 b.方法 a.原理 维生素B1是一种盐酸盐，其水溶液显氯化物的鉴别反应。 b.方法 ①取本品粉末加水溶解，加硝酸（成酸性），再加入硝酸银试液 ——乳白色沉淀生成； ②分离沉淀，沉淀中加入氨试液—— 沉淀溶解；再加硝酸——沉淀又生成。 维生素B1原料药的含量测定——非水滴定法 a.原理 b.方法 c.计算公式 d.注意事项 a.原理 维生素B1分子中含有两个碱性的已成盐的伯胺和季胺基团，在非水溶液中（在醋酸汞存在下），均可与高氯酸作用。 根据消耗的高氯酸的量即可计算维生素B1的含量。 反应通式： B·HX +Hg(Ac)2→B·HAc + HgX2 BH+·A- +HClO4→BH+·ClO4-+HA b.方法： ①精密称定维生素B10.15g，放入100ml具塞锥形瓶中； ② 加入冰醋酸20 m1微热溶解，密塞，冷至室温； ③加入醋酸汞试液5 m1和喹哪啶红-亚甲蓝混合指示剂2滴； ④用高氯酸滴定液滴定至溶液显天蓝色； ⑤滴定结果用空白试验校正。 c.计算公式： d.注意事项 ①称取样品时，质量应控制在0.153g以内； ②高氯酸有腐蚀性，醋酸汞有毒，注意安全； ③保证滴定全过程均为非水状态； ④微热溶解时，样品及空白对照应平行做； ⑤滴定中使用冰乙酸冲洗瓶壁，切忌误用蒸馏水冲洗； ⑥滴定终点时有白色混浊共存，应仔细观察终点颜色； ⑦润洗滴定管溶液及滴定余液按规定回收。 维生素B1片剂的鉴别试验 1、硫色素反应 2、氯化物反应 维生素B1片中维生素B1的含量测定——紫外分光光度法 a.原理 b.方法 c.计算公式 d.注意事项 a.原理 维生素B1分子中具有共轭双键结构，故在一定波长下可产生紫外吸收，测定一定浓度溶液的吸收度即可定量。 利用紫外分光光度法灵敏度较高的特点可测定维生素B1片剂的含量。 b.方法 ①取供试品20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（相当于维生素B125mg），置100ml量瓶； ②加入盐酸溶液(9→1000) 约70ml，振摇溶解后，用溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过；取续滤液备用; ③精密量取续滤液2.5ml，置50ml量瓶，用盐酸溶液(9→1000)定容； ④246nm波长处测定吸收度。 c.计算公式 d.注意事项 ①稀释倍数； ②标示量； ③制备供试品时，精密量取续滤液。 实验讨论 1、有机碱的氢卤酸盐在用高氯酸滴定前，为什么必须加醋酸汞溶液？ 2、为什么维生素B1原料药用非水滴定法测定，而维生素B1片可以采用紫外分光光度法测定？ * a.原理 式中： F：滴定液浓度校正因子； T：滴定度（16.86mg/ml）； V1：样品测定试验消耗高氯酸滴定液体积（ ml）； V0：空白试验消耗高氯酸滴定液体积（ml）； m：供试品取样量（g）。 A：供试品再246nm波长处测得的吸收度； D：供试品的稀释倍数； ：维生素B1片的平均片重（g）； ：称取维生素B1片粉的质量（g）。