第六章-芳胺类药物的分析一.ppt

（2）测定主要条件： 加KBr增加反应速度 重氮化的反应历程为： NaNO2 + HCl HNO2 + NaCl HNO2 + HCl NOCl + H2O KHCl 重氮化的反应历程为： 控速步骤 HBr + KCl HNO2 + HBr NOBr + H2O KHBr ∵ KHBr 比KHCl大300倍 ∴生成NOBr量大得多 ∴加快反应速度 KBr + HCl 重氮化的反应历程为： ② 加过量HCl加速反应： 重氮化速度加快； 重氮盐在酸性介质中稳定； 防止生成氨基偶氮化合物。 Ar-N2+Cl- + H2N-Ar Ar-N=N-NH-Ar + HCl 一般摩尔比为Ar-NH2 : HCl = 1 : 2.5~6 。 室温（10-30℃）条件下滴定: 温度高反应速度快；每升高10℃加快2.5倍 但太高,可使Ar-N2+Cl- + H2O Ar-OH + N2 + HCl ④滴定速度及方式：先快后慢 滴定管尖端插入液面下滴定 （3）指示终点的方法实验装置见书P171) 电位法、永停滴定法、外指示剂法和内指示剂法 VV 验装置见书P171)