[化学]原子吸收分光光度法-3.pptVIP

* * 解答：（1）计算各谱线的特征浓度，判断分析灵敏度的大小。 显然，Si 2516.1 ? 谱线S值最小，对应分析灵敏度最高，选此谱线。 2516.1 ?： S = 5×0.0044/0.44=0.05(ug/mL/1%) 2514.3 ?： S=0.50 (ug/mL/1%) 2519.2 ?： S=1.0 (ug/mL/1%) (2) Si 2516.1 ? 与邻近的2514.3 ?相差1.8 ?, 即 W= 1.8 ?，由W=D-1×s 得s =W/D-1 所以狭缝宽度s ≤ 1.8/20=0.09mm * 2.检出限 在给定的实验条件下，仪器所能检测出的待测元素的最小浓度或最小质量。 计算方法：用接近于空白的溶液，经10次以上重复测定所得吸光度的标准偏差的2倍求得。 (1)火焰法 cDL=c·2σ/A=2σ/Sc 单位：μg?ml-1 (2)石墨炉法 mDL=（cV）·2σ/A=2σ/Sm σ：标准偏差 Sc（Sm）：待测元素的灵敏度，即校正曲线的斜率。 * 3.7 原子吸收光谱的新进展 连续光源原子吸收光谱仪 原子吸收使用的光源主要是空心阴极灯，即锐线光源原子吸收。锐线光源有着众所周知的诸多优点，但因每分析一个元素就要更换一个元素灯，再加上灯工作电流、波长等参数的选择和调节，使原子吸收分析的速度、信息量和使用的方便性等方面受到了限制。分析速度慢和依赖空心阴极灯的固有特性成了原吸收光谱的致命弱点。克服这些缺点的最有效的方法，就是采用连续光源进行多元素测定。连续光源原子吸收成为分析工作者的一个长期梦想。 2004年4月，德国耶拿分析仪器股份公司成功地设计和生产出了连光源原子吸收光谱仪contrAA ，世界第一台商品化连续光源原子吸收诞生了！ * 连续光源原子吸收仪(ContrAA,德国) * 1.高聚焦短弧氙灯 可满足全波长(189～900 nm)所有元素的原子吸收测定需求，并可以选择任何一条谱线进行分析. 可测量元素周期表中七十余个元素. * 2.连续光源原子吸收光路原理图 ***德国耶拿公司技术资料 * * 一、流程 general process 二、光源 light sources 三、原子化装置 device of atomization 四、单色器 monochromators 五、检测器 detector 第三节 原子吸收光谱仪及主要部件 第四章原子吸收光谱分析法 atomic absorption spectrometer and main parts atomic absorption spectrometry,AAS * 原子吸收仪器（1） * 原子吸收仪器（2） * 中国北京生产的AA2610型原子吸收光谱仪 原子吸收仪器（3） * 一、流程 1.组成特点 (1)采用锐线光源 (2)单色器在火焰与检测器之间 (3)原子化系统 * 2.AAS类型 使用较多的是单道单光束型和单道双光束型。 特点：结构简单，操作简便，但不能消除因光源造成的影响，如基线漂移。 单道单光束AAS * 特点：能消除因光源波动造成的影响，但不能消除火焰波动的影响。 单道双光束AAS * 单道型仪器一次测试只能分析一种元素，发展的多道双光束型仪器可以一次同时分析多种元素。 例如，双道双光束型仪器可以同时测定两种元素，能消除光源强度波动的影响及原子化系统的干扰，准确度高，稳定性好，但仪器结构复杂，价格也较昂贵。 * 二、光源 1.作用 提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准确度。 光源应满足如下要求； （1）能发射待测元素的共振线； （2）能发射锐线； （3）辐射光强度大，稳定性好。 * 2. 空心阴极灯 阴极: 钨棒作成圆筒形筒内熔入被测元素 阳极: 钨棒装有钛, 锆, 钽金属作成的阳极 管内充气：氩或氖称载气极间加压500--300伏要求稳流电源供电。 * 3.空心阴极灯的原理 施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极; 与充入的惰性气体碰撞而使之电离，产生正电荷，其在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击; 使阴极表面的金属原子溅射出来，溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发，于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。 用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯。 空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。 优缺点： （1