RIGOL-L3000液相操作规程.docVIP

RIGOL-L3000高效液相色谱仪 使用、维护保养操作规程 题目：RIGOL-L3000高效液相色谱仪使用、维护保养操作规程 起草人： 起草日期： 颁发部门：质量部 编码： 部门审核： QA审核： 审核日期： 替代： 批准人： 批准日期： 执行日期： 页数：共 页 分发部门：质量部、中心化验室 1.目的：明确RIGOL-L3000高效液相色谱仪使用及维护保养。 2.范围：本规程适用于RIGOL L-3000高效液相色谱及。 4.操作环境：电压：220V±10% 频率：50~60HZ 温度：20～30℃；相对湿度80％； 远离高电磁干扰、高振动设备，有良好的通风设施，避免。(HPLC级)，用对应的0.45μm微孔滤膜过滤，超声脱气20min； 5.1.2准备系统清洗液。 5.1.3配制样品和标准溶液，用对应的0.45μm针式过滤器过滤。 5.1.4根据相应的检测方法更换合适的色谱柱(注意方向)。 5.1.5检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否正确连接，废液管和废液瓶是否接好。 5.2依次开启L-3000各模块电源，打印机、电脑显示器与主机电源。开通电源后仪器将进行自检，待自检结束后，运行RIGOL色谱工作站软件。 5.3更换流动相，排气泡： 5.3.1将对应的滤杯放入装有少量新流动相的烧杯中； 5.3.2逆时针转动泵的排液阀旋钮90°～ 180°以打开排液阀； 5.3.3用针筒连接放空阀排液管，抽尽泵头内的空气，直至管线内无可见‘气柱’； 5.3.4打开设备监视器界面,点击“清洗”，将流速设置为5mL/min，冲洗2分钟； 5.3.5排完空气后，将排液阀顺时针旋转拧紧，关闭排液阀。 5.4 开启在线清洗：打开在线清洗，设置清洗速度为中速，用10%异丙醇水溶液清洗泵头。 5.5方法设置 5.5.1 通过RIGOL色谱工作站选择所需的使用方法。如需新建方法，依次设置仪器各组件、积分和校正等参数，然后保存并发送方法； 5.5.2 点击“发送方法”，系统将自动开始平衡。 5.6 平衡系统 5.6.1检查管路连接、柱接头及系统各处是否漏液，如漏液可按各组件相应的手册指导予以排除。 5.6.2 观察压力变化，压力波动应在平均值的5~10%以内。如超出此范围，可初步判断柱前管路仍有气泡，请重复排气泡操作。 5.6.3 观察数据采集界面中的基线变化，如果漂移10-4Au/min，噪声10-4Au数量级，且压力平稳时，可认为系统已达到平衡状态，可以进样。 5.6.4 检查基线稳定性前，确保至少5-10倍柱体积的流动相通过系统。 5.7 进样 5.7.1使用流动相清洗进样针3次，再用样品溶液润洗 1 次。 5.7.2抽取所需体积的样品，排除进样针中的气泡。 5.7.3将进样阀手柄转至Load位置，将进样针完全插入进样阀入口中，平稳地注入样品溶液。 5.7.4将进样阀手柄快速转至Inject位置，仪器将自动运行，采集数据并记录图谱。 5.7.5维持进样状态，直到下次进样前再将进样阀切回至Load位置并拔出进样针。 5.7.6重复以上操作，继续进样测试。 5.8 数据处理及报告处理 5.8.1参照RIGOL色谱工作站手册进行标准曲线制作，对结果进行积分及校正等数据处理。 5.8.2设置“报告设置”中的报告选项并打印。 5.9 清洗系统和关机 5.9.1清洗-甲醇(80:20)、甲醇注入进样阀进行清洗；清洗完毕将进样阀切 回‘Load’状态，用进样阀的堵帽盖好进样口。 5.9.2 清洗系统及色谱柱30min；如果流动相中含有盐，使用完毕后先用超纯水-甲醇(80:20)以1mL/min冲洗40min以上，再用甲醇冲洗20min。色谱系统短期保存，如隔夜或隔周末可用流动相（不含缓冲盐保存），以缩短下次实验平衡时间。 5.9.3.2正相系统：使用合适的正相溶剂冲洗(根据色谱方法而定)。 5.9.3.3色谱系统无论短期或长期保存，最好都使用相应的流动相保存。 5.9.4 关机 5.9.4.1清洗完成后，在色谱工作站中点击“停泵”，将流速降到0，然后退出工作站。 5.9.4.2依次关闭系统所有模块电源，电脑主机和显示器电源。 5.10 填写使用记录：按照要求填写仪器使用记录。 5.11 仪器的日常维护与保养 5.11.1 打开排液阀前，一定要停泵，并确保系统压力降到常压后再旋开旋钮。如果在系统存在背压的情况下旋开排液阀，可能会损坏排液阀密封圈。 5.11.2 如果排液阀旋钮旋转角度超过 180°，排出的流动相可能含有气泡，这是正常现象。 5.11.3 如果使用含缓冲盐的流动相，必须使用密封圈冲洗。若未配备L-3100溶剂组织器，请使用虹吸方式进行冲洗，速度调整为20滴/min 左右。 5.11.4 建议日常使用时也进行密封圈清洗