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酸雨观测业务规范9-11章 蚌埠市气象局 自动温度补偿功能的pH计的校准操作步骤 具有自动温度补偿功能的pH计的校准操作步骤如下： 接通电源，打开pH计（以下简称仪器）后部的电源开关，预热30分钟。 小心地取下复合电极下面的盖帽，放至不易碰到的地方。 用纯水将复合电极和测温探头洗净，并用滤纸将其表面的残液汲干。 检查仪器的“手动、自动温度补偿选择开关”，使其处于自动补偿位置，而后将仪器的测量选择开关拨到“测温”档。 先将盛有中性标准缓冲溶液的试剂瓶摇动数次，备用。 先将盛有中性标准缓冲溶液的试剂瓶摇动数次，备用。取50ml烧杯一个，用纯水清洗3次，倒净烧杯内的纯水。从中性标准缓冲溶液试剂瓶中取少量试剂溶液（2 ml ～ 5ml），涤荡烧杯，之后倒净杯中溶液。再从中性标准缓冲溶液试剂瓶中取出大半杯标准缓冲溶液，将复合电极和测温探头同时浸入该溶液中（复合电极的玻璃泡必须完全浸在液面以下），轻轻摇晃杯子2圈～3圈。读取并在酸雨观测记录簿中记录温度值，温度值保留小数一位。从表7-2中查算出该温度下标准缓冲溶液的pH值，记录在酸雨观测记录簿。 将仪器的测量选择开关拨到“PH测量”档,将 “斜率”旋钮顺时针旋到最大，调节定位旋钮使仪器屏幕显示步骤6）查算得到的标 准缓冲溶液pH值，即“定位”。以后的操作不 得再拨动定位钮。 将复合电极和测温探头移出烧杯。 将复合电极和测温探头移出烧杯。 用纯水清洗复合电极和测温探头，并用滤纸将其表面的残液汲干，重复3次. 将仪器的选择开关拨到“测温”档。准备用酸性标准缓冲溶液（根据需要，用碱性标准缓冲溶液，下同）校准pH计的“斜率”。 先将酸性标准缓冲溶液的试剂瓶摇动数次，另取一个50ml烧杯，重复步骤6）的操作。 将测量选择开关拨到“pH测量”档，等待10 秒钟，如果显示值与步骤11）查出的值一致即可；否则，用斜率旋钮将其调到一致。如果斜率旋钮的调节幅度较大（大于0.10个pH值单位），应再次重复步骤6）～步骤11），重新校准。完成校准后，在其后的测量操作中就不能再动斜率和定位旋钮。 13. 将复合电极和测温探头移出溶液。用纯水清 洗复合电极和测温探头，并用滤纸将其表面的残液汲干，重复3次。 注意事项： 部分测站降水的pH值可能常年或某些季节普遍高于7.00。为了保证pH计的校准范围与测量范围尽可能一致，应用碱性标准缓冲溶液取代酸性标准缓冲溶液校准“斜率”。 从冷藏箱中取出标准缓冲溶液使用时，应将盛有标准缓冲溶液的试剂瓶放在室内2 小时以上，使其与室内气温达到平衡后，方可用于对pH计的校准（和定位）。严禁将盛有标准缓冲溶液的试剂瓶放在炉子或暖气上直接烘烤。 测量操作 降水样品pH值的测定步骤如下： 1.将选择旋钮拨到“测温”档。 2.取少量样品（约10 ml），用原液洗涤复合电极和测温探头（如样品量较少，可略去此步骤，改用纯水洗涤复合电极和测温探头，并用滤纸将其表面的残液汲干）。 3.用干净的50 ml聚乙烯（玻璃）烧杯取约30ml降水样品，将复合电极和测温探头同时浸入至液面以下（不可与烧杯的底和壁接触），轻轻摇晃杯子2圈～3圈。如果显示的温度与校准所用缓冲溶液温度相差大于2℃，应取出复合电极和测温探头，继续等待样品的温度平衡到与校准所用缓冲溶液温度的差别小于2℃时，再重新开始从步骤2）开始测量。 4.将仪器的选择旋钮拨到“pH值测量”档,轻轻摇晃杯子2圈～3圈，样品静置几秒后，读取并在酸雨观测记录簿上记录一个相对稳定的pH值读数（保留小数后两位数值）。轻轻摇晃杯子2圈～3圈后，再读取并记录相对稳定的pH值读数。如此重复读取和记录3个相对稳定的pH值读数。 5.读数、记录完毕，关掉电源，拔下电源插头。 6.清洗复合电极和测温探头，并用滤纸将其表面的残液汲干。将电极的塑料套套上。如果套中溶液太少，应适当补充3M氯化钾溶液（配制方法见附录7）。清洗器皿。收藏好分析仪器和器具。在正常情况下，应保持复合电极和测温探头与仪器主机的连接，即不必将插头拔出。 注意事项： 部分高山或降水极为洁净的观测站，有可能出现仪器读数不易稳定的现象。如果出现这种情况，应当适当延长读数的等待时间，但是一次读数的等待时间不宜超过2分钟。此种情况，需在酸雨观测记录簿中备注。 3次读数差别较大时，可适当增加读数次数（总数不超过5次）。选取其中连续3次相互接近的读数，计算平均值。 标准缓冲溶液的温度与降水样品的温度相差须小于2℃。为缩短温度平衡的时间，确保两者温度尽量一致，可以在一个小水盆放入少许水，再把盛有标准缓冲溶液的试剂瓶和装有降水样品的烧杯一同放在盆中，盆中的水位应该尽量高，但又不至于使烧杯和试剂瓶漂浮起来。 质量控制图 酸雨观测站应