02食品安全检测技术要求PPT.ppt

第二章 食品安全检测技术要求 ;主 要 内 容;第一节 食品样品的采集、制备及保存;一、 样品的采集;1. 采样的意义 尽管一系列检验工作非常精密、准确，但如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分，则其检验结果也将毫无价值，所以采用正确的采样技术采集样品尤为重要。;细 则;补充：;(2) 采样的步骤;检样——由整批食物的各个部分采取的少量样品，称为检样。检样的量按产品标准的规定。 原始样品——把许多份检样综合在一起称为原始 样品。 平均样品——原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品。 应一式三份，分别供检验、复验及备查使用。 每份样品数量一般不少于0.5公斤。;(3)采样的一般方法;细 则;细 则;二、样品的制备;液体、浆体或悬浮液体 摇匀，充分搅拌。 互不相容的液体（如油与水的混合物） 先分离，再分别取样。 固体样品 切细、粉碎、捣碎、研磨等。 罐头 除核、去骨、去调味品、捣碎。;三、样品保存;第二节 样品的预处理;预 处 理 方 法;（一）食品样品的无机化处理（有机物破坏法）;1.干法灰化 原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。 ; 干法灰化方法优点;干法灰化方法缺点;2. 湿法消化;硝酸—高氯酸法 适用于血，尿、组织等生物样品和动植物药制剂的破坏 有机金属化合物经破坏后，得到的无机金属离子一般呈高价态。 本法不能用于含氮杂环化合物的破坏 ;硝酸—硫酸法 适用于大多数有机物质的破坏 破坏得到的无机金属离子均为高价态 不能用于含碱土金属有机化合物的破坏 （ 不适用于与硫酸形成不溶性硫酸盐的金属离子）;硫酸—硫酸盐法 常用于含砷或锑有机化合物的破坏，破坏得到的无机金属离子多为低价态（三价砷或锑）。 样品中加入浓硫酸作氧化剂，加入硫酸盐提高硫酸的沸点，增强硫酸的氧化破坏能力，且防止硫酸的分解损失。;其它湿法 硝酸—硫酸—高氯酸法 硫酸—氧化剂法（过氧化氢法、高锰酸钾） 破坏后，金属呈高价态;注意点： ???用仪器一般为硅玻璃或硼玻璃制成的凯氏瓶 所用试剂应为优级纯 水应为去离子水或高纯水 按相同条件进行空白试验校正 操作在通风橱内进行 ;湿法灰化方法优点;湿法灰化方法缺点; （二）蒸馏法;①常压蒸馏;②减压蒸馏;③水蒸汽蒸馏;④扫集共蒸馏;(三)溶剂抽提法;①浸提法 （从固体中萃取有效成分）;B. 提取剂的选择 由相似相溶原理选择 选溶剂沸点在45～80℃之间的。若沸点低，易挥发；若沸点高，不易提纯、浓缩，溶剂与提取物不好分离。 选稳定性好的溶剂。 ;②溶剂萃取法; ;;③超临界萃取（SFE）;四、色层分离法;按固定相材料及使用形式分类 柱色谱:固定相装在色谱柱中 纸色谱:层析滤纸为支持剂, 滤纸上结合水为固定相 。 薄层色谱（TLC）:将固定相粉末制成薄层。 气相色谱（GC）:流动相为气体。 液相色谱（HPLC）:流动相为液体。 ;五、化学分离法;;;（二）沉淀分离法;（三）掩蔽法;六、浓缩; 第三节 实验方法的评价与数据处理;一、基本知识;误差：测定值与真实值之差。 系统误差：由固定原因造成的误差，在测定过程中按一定的规律重复出现，一般具有单向性，即测定值总是偏高或总是偏低。它一般可以分为：仪器误差、方法误差、试剂误差和操作误差等。 偶然误差：由于一些偶然的外因所引起的误差。产生偶然误差的原因一般是不固定的、未知的、且大小不一，具有不确定性。可能由于环境的偶然波动或仪器的性能、分析人员的操作不一致所产生的。 灵敏度：分析方法所能检测到的最低限量。; 下列情况分别引起什么误差？如果是系统误差，应如何消除？ ①容量瓶和移液管不配套； ②在重量分析中被测组分沉淀不完全； ③试剂含被测组分； ④读取滴定管读数时，小数点后第二位估读不准； ⑤以含量约为99％的草酸钠作为基准物标定高锰酸钾溶液的浓度。 ;二、控制和消除误差的方法;三、实验结果的检验;可信度的分析;少量数据的统计处理;少量数据的统计处理;少量数据的统计处理;少量数据的统计处理;少量数据的统计处理;少量数据的统计处理;少量数据的统计处理;少量数据的统计处理;四、食品安全检测中分析数据的处理;;;可疑值处理准则：;例 前一例中的实验数据，用格鲁布斯法判断时，1.40这个数据应保留否(置信度95%)? 解