05X射线物相分析PPT.ppt

2018-3-11 1 X射线物相分析 返回目录 2018-3-11 HPU－LQ 2 引言 定性分析原理和思路； PDF卡片的组成； PDF卡片索引； 物相定性分析方法； 物相定量分析。 2018-3-11 HPU－LQ 3 5.1引言 利用X射线的方法能够对试样中的物相——具有固定结构——进行定性和定量分析。X射线物相分析给出的结果，不是试样的化学成分，而是由各种元素组成 的具有固定结构的物相的组成和含量。 定性相分析 定量相分析 返回 2018-3-11 HPU－LQ 4 5.2 基本原理 任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构，在一定波长的X射线照射下，每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样。每一种晶体物质和它的衍射花样都是一一对应的。多相试样的衍射花样是由它和所含物质的衍射花样机械叠加而成。 定性相分析的判据。 2018-3-11 HPU－LQ 5 定性相分析的判据 通常用d（晶面间距表征衍射线位置）和I（衍射线相对强度）的数据代表衍射花样。用d-I数据作为定性相分析的基本判据。 定性相分析方法是将由试样测得的d-I数据组与已知结构物质的标准d-I数据组（PDF卡片）进行对比，以鉴定出试样中存在的物相。 2018-3-11 HPU－LQ 7 PDF卡片简介 J.D.Hanawalt等人于1938年首先发起，以d-I数据组代替衍射花样，制备衍射数据卡片的工作。 1942年“美国材料试验协会（ASTM）”出版约1300张衍射数据卡片（ASTM卡片）。 1969年成立了“粉末衍射标准联合委员会（JCPDS）”，由它负责编辑和出版粉末衍射卡片，称为PDF卡片。 2018-3-11 HPU－LQ 8 ICDD数据库—2003版 PDF－4数据库 第一版 2002 279864套数据，关系数据库 2 DVD’s，6GB PDF－2数据库 第一版 1985 157048套数据，文本文件 CD－ROM，760MB 数据书 1－53集 第一版 1957 92011套数据，纸版 2018-3-11 HPU－LQ 9 Historical “Card” Format New PDF-4 Card offering tabular visualization and on-the-fly calculations PDF Card – historical card format 2018-3-11 HPU－LQ 10 New format – data rearranged in tabular sections with point and click interfaces Still have “card” option PDF Card – new format 2018-3-11 HPU－LQ 11 PDF试样图 2018-3-11 HPU－LQ 12 PDF卡片结构图 2018-3-11 HPU－LQ 13 PDF卡片的内容（1） （1）1a、1b、1c,三个位置上的数据是衍射花样中前反射区（2 θ 90°）中三条最强衍射线对应的面间距，1d位置上的数据是最大面间距。 如图5.1： （2）2a、2b、2c、2d,分别为上述各衍射线的相对强度，其中最强线的强度为100. 2018-3-11 HPU－LQ 14 PDF卡片的内容（2） （3）实验条件：Rad.—辐射种类（如Cu Kα); λ—波长；Filter—滤波片；Dia.—相机直径；Cut off—相机或测角仪能测得的最大面间距；Coll—光阑尺寸；I/I1—衍射强度的测量方法；d corr.abs.?—所测值是否经过吸收校正；Ref—参考资料 2018-3-11 HPU－LQ 15 PDF卡片的内容（3） (4)晶体学数据：Sys.—晶系；S.G—空间群；a0、b0、c0，α、β、γ—晶胞参数；A= a0/b0 ，C= c0 / b0 ；Z—晶胞中原子或分子的数目； Ref—参考资料。 (5)光学性质： εα、nωβ、εγ—折射率；Sign—光性正负；2V—光轴夹角；D—密度；mp—熔点；Color—颜色； Ref—参考资料。 2018-3-11 HPU－LQ 16 PDF卡片的内容（4） (6)试样来源，制备方法；化学分析，有时亦注明升华点（S.P.），分解温度（D.T.），转变点（T.P.），摄照温度等。 2018-3-11 HPU－LQ 17 PDF卡片的内容（5） (7)物相的化学式和名称。 在化学式之后常有一个数字和大写英文字母的组合说明。数字表示单胞中的原子数；英文字母表示布拉菲点阵类型：C—简单立方；B—体心立方；F—面心立方；T—简单正方；U—体心正方；R—简单菱方；H—简单六方；O简单斜方；Q—底心斜方；S—面