《分析化学实验》课件PPT 白云石中钙的测定.ppt

* 白云石中钙的测定 化学实验中心 实 验 原 理 试 剂 配 制 实 验 步 骤 数 据 处 理 注 意 事 项 思 考 问 题 基准物: Na2C2O4 指示剂: KMnO4 实 验 原 理 Ca2+(白云石) + C2O42- CaC2O4↓ CaC2O4(纯) H＋ Ca2＋＋C2O42- 5 C2O42- + 2MnO4- + 16H+ 2Mn2++10CO2↑+8H2O 选用硫酸盐做沉淀剂可否？为什么？ 酸性介质的选择有影响吗？ KMnO4标准溶液： 0.1% (NH4)2C2O4 溶液： 试 剂 配 制 稀释到 300mL 0.1mol·L-1 KMnO4 (60mL) + H2O 10mL 4% (NH4)2C2O4 稀释到 400mL 实 验 步 骤 KMnO4 标准溶液的标定： 0.15~0.20g Na2C2O4 ＋150mL H2O △、近沸 10mL 1:2H2SO4 KMnO4溶液滴定 70~80℃ 实 验 步 骤 0.2~0.25g 白云石 盖表面皿 15mL 1:1 HCl 除去CO2 吹洗表皿、杯壁 150mL H2O ＋30mL 4% (NH4)2C2O4 △ 近沸 滴加1:1氨水 在不断搅拌下 陈化30min 倾注法过滤 蒸馏水润湿 △、煮沸 甲基橙 为何要加如此多水？ 草酸铵量由什么决定？ 加热至近沸，目的？ 什么是倾注法？ 陈化有何作用？ 实 验 步 骤 150mL沸水 将沉淀洗入烧杯 10mL 1:2 H2SO4 KMnO4溶液滴定 70~80℃ 0.1% (NH4)2C2O4 洗烧杯及沉淀 冷蒸馏水 洗烧杯、沉淀各3次 取下滤纸 摊开贴于烧杯壁 倾注法过滤 数 据 处 理 其 中: Na2C2O4 ：134.00 CaO ：56.08 CaO % = 2×1000×M样 5×CV×MCaO ×100％ 注意事项： 滴定速度 : 慢-快-慢，反应温度70~80℃ ； 溶样溶样时,15mL 1:1 HCl 分批由烧杯口加入,并加热赶尽CO2； 滴加NH3·H2O时,要在不断搅拌下逐滴加入； 数 据 处 理 注意事项： 数 据 处 理 倾注法过滤时，应将沉淀搅起洗涤，静置待沉淀沉下后滤去上层清液； 烧杯滴定时，注意搅拌不可碰壁，滴定管略偏低。