草药中11种元素的聚焦微波辅助萃取-等离子体质谱法测定.PDF

第 20 卷第2 期 分析测试学报 Vol.20 No.2 2001年3月 FENXICESHI XUEBAO(Journal of InstrumentalAnalysis) ar.2001 研究报告 草药中11 种元素的聚焦微波辅助萃取- 等离子体质谱法测定 1 1 1 1 2 孙振华 , 吴熙鸿 , 孙大海 , 王小如 , 李 磊 (1.厦门大学 化学化工学院 现代分析科学教育部重点实验室, 福建 厦门 361005; 2.南昌大学 生命科学与食品工程学院, 江西 南昌 330047) 摘 要:利用ICP- S对青钱柳叶、龙胆草以及秦皮中的11种金属元素进行测定。 应用CE Star-Ⅱ聚焦微 波萃取系统, 采用正交设计实验研究了温度、时间、料液质量体积比对浸取效率的影响。 结果表明, 温度是影 响提取效率的主要因素, 提取时间对某些元素影响也比较明显, 但料液比对几乎所有元素的影响都很小。 钒元 素在微波萃取条件下溶出率很低。 关键词:电感耦合等离子体质谱;微波辅助萃取;正交设计;中药;微量元素 中图分类号:R284.1 文献标识码:A 文章编号:1004-4957(2001)02-0001-04 电感耦合等离子体质谱技术(ICP- S)是一种灵敏、有效的元素分析手段。 对于以液体进样的常规 ICP- S 分析, 样品的预处理是影响分析准确度的主要因素。 要保证分析的快速和准确, 必须有能与ICP- S 分析相适应的样品预处理方法。 传统的样品消解技术需时较长, 步骤繁琐, 且有时还会有一定的危险 [1] 性。 自从1975年Abu _Samra等 首先提出在湿法灰化中用家用微波炉敞口消解生物样品以来, 微波溶样技 术得到了很大的发展。 密闭微波消解技术的出现, 使样品在高温高压的环境下消化。 与传统的样品预处理 [ 2 ～6] 技术相比, 密闭微波消解具有消解速度快、挥发损失少、操作简便、使用安全以及消解重现性好等优点 。 然而, 密闭微波消化技术却无法应用在元素形态分析中, 因为高温高压环境会破坏样品的有机化合物的形 态, 只能得到元素的总量信息。 目前, 大部分中草药的服用仍采用经典的煎服方式。 通过一定途径了解煎熬或浸取方式下对有效成分 (包括微量元素)的利用效率具有一定意义。 在本工作中, 利用CE Star Ⅱ低功率敞开式聚焦微波萃取系统 准备中药样品, 希望在较短作用时间下获得有用的信息。 这种系统有两个独立的腔体, 可以分别控制其中一 个腔体的工作方式而互不影响。 在波导管与工作腔体间各有一个“斩波板”, 当斩波板打开时, 微波进入腔 体, 作用在样品溶液上;当斩波板关闭时, 微波不进入腔体。 斩波板的部分打开也可以用来控制微波进入的 比例。 温度是通过腔体的温度反馈信息来实时控制, 以保证每次萃取的重复性。 利用该系统可以作一些特 殊目的的分析工作, 例如选取最佳条件进行非破坏性的元素形态分析。 在本工作中, 选取了几种中药(青钱 柳叶、龙胆草、秦皮)进行实验。 利用正交设计实验对微波萃取的条件(温度、时间、料液质量体积比)进行了 优化, 选取了最佳萃取条件。 本工作的目的除了观察浸取效率外, 也为进一步进行元素形态分析提供前期条 件的准备工作。 1 实验部分 1.1 样品与化学试剂 青钱柳叶采自江西修水县, 洗净阴干。龙胆草、秦皮是市售草药样品。样品粉碎过筛使颗粒直径小于 0.25 mm, 用前在(80±2)℃下烘4 h。 标准参考物灌木叶(GBW07602)和苹果叶(SR 1515)分别购自中国标准 物质中心和美国国家标准和技术研究院(NIST)。 收稿日期:2000-06-21;修回日期:2001-01-08 基金项目:国家自然科学基金资助项目 作 简介:孙振华(1976-), 男, 上海人, 硕士研究生;孙大海,