仪器分析光谱部分.ppt

仪器分析;第一章 绪论 第二章 紫外-可见分光光度计分析 第三章 原子吸收分光光度计分析 第四章 红外分光光度计分析 第五章 气相色谱分析 第六章 高效液相色谱分析 第七章 薄层色谱分析 ;第一章 绪论 ;;1.与分析仪器发明发展相关的诺贝尔奖荣获者;;2.仪器分析方法的分类;1）光分析方法的分类;2）色谱分析方法的分类;3）电化学分析方法的分类;4）其他分析方法的分类;3、仪器分析应用领域;4、仪器分析的特点;5、仪器分析的发展趋势;常用的分析仪器图片;常用到的前处理仪器;第二章 紫外-可见分光光度法分析 ;引言;在临床上，亚硝酸盐中毒有急性和慢性之分。前者主要是超量食用后引起高铁血红蛋白病，1-3小时内便可让人缺氧，出现恶心、呕吐、头晕、乏力、口唇发紫、呼吸困难、腹痛、腹泻等症状，严重者则因昏迷、呼吸衰竭而死亡。;例：亚硝酸盐 大剂量的亚硝酸盐能够引起高铁血红蛋白症，导致组织缺氧，还可使血管扩张血压降低。人体摄入0.2克～0.5 克即可引起中毒，3克可致死。 中毒机理：亚硝酸盐为强氧化剂，进人人体后，可使血中低铁血红蛋白氧化成高铁血红蛋白，失去运氧的功能，致使组织缺氧，出现青紫而中毒。 还是致癌物N-亚硝酰胺的前体物质。;亚硝酸盐测定方法及限量值;1、概述 2、光的吸收原理 3、紫外—可见分光光度计 4、紫外—可见分光光度分析 5、食品分析中的应用;紫外—可见分光光度法是基于物质分子对200—780nm区域内光辐射的吸收而建立起来的分析方法。 ;1）紫外—可见分光光度法分类;（1）灵敏度高。 分光光度法测定物质的浓度下限一般可达10-5～10-6的微量组分。对固体试样一般可测到10-7。如果对被测组分事先加以富集，灵敏度还可以提高1～2个数量级。 （2)准确度高。 分光光度法的相对误差为2～5%，其准确度虽不如化学分析法，但对微量成分来说，还是比较满意的，因为在这种情况下，化学分析法不够准确了，甚至无法进行测定。 ;（3)操作简便，测定速度快，价格低廉。 （4)应用广泛。 几乎所有的无机离子和有机化 合物都可直接或间接地用分光光度法进行测定。如有机化学、生物化学、药品???析、食品检验、医药卫生、环境保护、生命科学等领域。 ;2、光的吸收原理;;2）物质对光的选择性吸收;对溶液来说，溶液呈现不同的颜色，是由于溶 液中的质点（分子或离子）选择性的吸收某种 颜色的光所引起的。如果各种颜色的光透过程 度相同，这种物质就是无色透明的。如果只让 一部分波长的光透过，其他波长的光被吸收， 则溶液就呈现出透过光的颜色，也就是溶液呈 现的是与它吸收的光成互补色的颜色。例如硫 酸铜溶液因吸收了白光中的黄色光而呈蓝色； 高锰酸钾溶液因吸收了白光中的绿色光而呈现 紫红色。 ;3)物质的吸收光谱曲线;; 横坐标表示吸收光的波长,用nm 为单位。 纵坐标表示吸收光的吸收强度，一般用A(吸光度) 来表示。光谱曲线中最大吸收峰所对应的波长相当于跃迁时所吸收光线的波长称为λmax。 ;（1）在进行光度测量时，通常都是选取在λmax的波长处来测量，因为这时可得到最大的灵敏度。 （2）不同浓度的同一溶液，其吸收曲线形状相似，最大吸收波长也一样。所不同的是吸收峰峰高随浓度的增大而增高。 （3）不同物质的吸收曲线，其形状和最大吸收波长都各不相同。 因此，可利用吸收曲线来作为物质定性分析的依据。;4）光的吸收定律;在分光光度测定中，盛溶液的比色皿都是采用相同质且的光学玻璃制成的，反射光的强度基本上是不变的其影响可以互相抵消，于是可以简化为： I0＝It+Ia;朗伯定律：反应吸光度与溶液厚度的关系。 A=k1·b 比尔定律：反应吸光度与溶液浓度的关系。 A=k2·c ;朗伯—比尔定律：当一束平行的单色光垂直照射到一均匀透明的稀溶液时，其吸光度与溶液浓度和液层厚度成正比。 A = Kbc A：吸光度；溶液对光的吸收程度； b：液层厚度，cm； c：溶液的摩尔浓度，mol·L-１； K：是比例常数，与入射光的波长、物质的 性质和溶液的温度等因素有关。 ;（2） 吸收定律的适用性;3、紫外-可见分光光度计; 2）单色器 将光源发射复合光分解成所需单色光的光学系统。 3）样品室 样品室放置各种类型的吸收池（比色皿）和相应的池架附件。吸收池主要有石英池和玻璃池两种。在紫外区须采用石英池，可见区一般用玻璃池。 比色皿使用注意事项： 拿取比色皿时,只能用手指接触两侧的毛玻璃,避免接触光学