第三章 电子探针显微分析.pptVIP

EDS / WDS的比较 * * §5 电子探针X射线显微分析 电子探针X射线显微分析：简称 EPMA EIectron Probe X—ray MicroaIyzer 主要功能：对试样进行微区成分分析 定性分析 定量分析 工作原理 用细聚焦电子束（电子探针）照射样品表面，激发出样品中各元素的特征X射线 用X射线谱仪探测这些X射线，得到X射线谱 分析特征X射线的波长(或特征能量)、强度可分别对样品进行定性分析、定量分析 电子探针镜结构与SEM结构区别 EPMA的构造与SEM大体相似，只是增加了接收记录X射线的谱仪：X射线谱仪 常用的X射线谱仪有两种： 波谱仪 能谱仪 WDS EDS 波谱仪：利用特征X射线的波长不同来展谱 能谱仪：利用特征X射线能量不同来展谱 一、波谱仪 1、工作原理 入射电子束照与试样相互作用，产生特征X射线 特征X射线被分光晶体衍射 2dsin?=? 探测器探测收集X射线衍射线并利用特征X射线的波长不同来展谱 横坐标代表波长 纵坐标代表强度 合金钢(0.62Si，1.11Mn，0.96Cr，0.56Ni，0.26V，0.24Cu)定点分析的谱线图 2、波谱图 3、应用波谱仪进行元素分析时，应注意的问题 波谱仪附带:光学显微镜。 物镜:镜片中心开有圆孔，以使电子束通过。 目的:物和电子束重合，其位置正好位于光学显微镜目镜标尺的中心交叉点上。 (1)分析点位置的确定 一个分光晶体只能测定某一原子序数范围的元素。如果要分析Z＝4-92范围的元素，则必须使用几块晶面间距不同的晶体， 一个谱仪中经常装有两块晶体可以互换，而一台电子探针仪上往往装有2-6个谱仪，有时几个谱仪一起工作，可以同时测定几个元素。 (2)分光晶体固定后，衍射晶面的面间距不变 常用的分光晶体 二、能谱仪 能谱仪：复杂的电子仪器 最常用的是Si(Li)X射线能谱仪 锂漂移硅能谱仪方框图 工作原理 特征X射线波长能级跃迁过程中释放出的特征能量?E。 由锂漂移硅Si(Li)检测器收集X射线光子 X射线光子→电子-空穴对 电子-空穴对→电流脉冲 电流脉冲 …….→能谱图 锂漂移硅能谱仪方框图 NaCl的扫描形貌像 及其能量色散谱。 纳米线上微区成分分析 BaTiO3的能谱和波谱 (a)能谱曲线；(b)波谱曲线 三、能谱仪成分分析的特点 Si(Li)能谱仪有以下优点： (1)分析速度快(2)灵敏度高 (3)谱线重复性好 能谱仪的缺点： (1)能量分辨率低，峰背比低 (2)工作条件要求严格 EDS的特点： 快 能量分辨力低 轻元素差 检测限0.1% WDS的特点：慢 能量分辨力高 轻元素较好 检测限0.01% 目前扫描电镜与电子探针仪可同时配用能谱仪和波谱仪，构成扫描电镜-波谱仪-能谱仪系统，使两种谱仪优势互补，是非常有效的材料研究工具。 四、分析方法及其应用 电子探针分析有四种基本分析方法：定点定性分析、线扫描分析、面扫描分析和定点定量分析。 线扫描分析：电子束沿样品表面选定的直线轨迹进行所含元素质量分数的定性或半定量分析； 面扫描分析：电子束在样品表面作二维光栅式面扫描，以特定元素的X射线的信号强度调制阴极射线管荧光屏的亮度，获得该元素质量分数分布的扫描图像。 定量分析：在稳定的电子束照射下，由谱仪得到的X射线谱在扣除了背景计数率后，各元素的同类特征谱线的强度值应与它们的浓度相对应；半定量分析。 定点定性分析 对试样某一选定点（区域）进行定性成分分析，以确定该点区域内存在的元素。 NaCl的扫描形貌像 及其能量色散谱。 线扫描 电子束沿样品表面选定的直线轨迹进行所含元素质量分数的定性或半定量分析 在一幅X射线扫描像中，亮区代表元素含量高，灰区代表元素含量较低，黑色区域代表元素含量很低或不存在。 ZnO-Bi2O3陶瓷烧结表面的面分布成分分析 (a)形貌像；(b)Bi元素的X射线面分布像 面扫描 得该元素质量分数分布的扫描图像。 纳米线上微区成分分析 *