二、样品采集预处理PPT.ppt

第二章  样品的采集、保存及预处理; 第一节 样品的采集 一、食品分析的性质 非全面性检验 建立总体与样品的概念 ;二、采样 采样 从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分样品作为分析材料的工作。 属性采样 分类 变量采样; 三、采样原则 1、样品要均匀、有代表性 2、要保持样品原有的理化性质; 四、采样步骤 1、从大批物料中的各个部分采集的 少量物料称为检样。 2、许多检样组合在一起形成原始样品。 3、原始样品经处理，再抽取其中一部 分作为分析用，称分析样。; 五、采样方式 1、随机抽样 按照随机原则，从大批物料中抽取部分样品，使总体中每份样品被抽取的机率都相等的方法。 对被测样品不大了解或 检验产品的合格率。 ; 2、系统抽样(代表性取样) 根据样品随时间或空间（位置）的变化规律，采集能代表其相应部分的组 成和质量的样品进行采样的方法。 已经了解样品 检验食品的保质期 ; 3、指定特殊性样品 用于有某种特殊检测重点的样品 的采样。 不遵循“均匀采样”原则 ; 五、采样方法 1、均匀的固体样品 ① 有完整包装的 采样数量＝√ 总件数/2 ;;; 2、半固体样品 ① 有包装的按有包装的固体样执行 ② 无包装的分上、中、下三层取样 →混匀 ;;;;; ; ;取哪儿啊？; ; ; 六、采样数量 检验、复检、备查 每份不少于 0.5 Kg ; 七、采样工具 指采样器、容器、包装纸等 应清洁、干燥、无异味、不应带入杂质 ; ; 第二节 样品保存; 二、保存原则 由于食品具有易变性，保存的原则 是使其离开总体后的变化降到最小 ;三、保存方法 1、放在密闭、洁净的容器里防止污染。 2、易变质样品要低温或充氮保存，降低化学 或生物反应速度，时间不易过长。 3、稳定水分。水分含量直接影响食品中各物质的浓度和组成比例。 4??易光解的样品避光保存。 5、感观形状极不相同的样品，不可混装。 6、法律样品必须密封，并尽快分析。 “单、冷、密、快”; 四、检验样品的制备 取可食部分 粉碎：含水少或含油脂少 匀浆：含水多或含油多 预干燥：含水多，含油少 脱脂：含油多 ; 第三节 样品预处理 一、为什么要进行预处理 二、预处理的目的 三、预处理的要求 四、预处理方法;;（一）溶剂提取法 利用样品中各组分在某一溶剂中溶解度不同将其溶解分离的方法. 常用方法： ; 1、浸提法（液－固萃取法） 将样品浸泡在溶剂中，将固体样品中的某些待测组分 浸提出来的方法。 ;（1）提取剂的选择 a、提取剂和被提取物的极性 b、提取剂的沸点（40～80℃） c、被提取物的溶解性 d、毒性 ; （2）提取方法 ① 振荡浸提法 样品切碎→置溶剂中→振荡浸提 特点：简便易行、回收率低 适用：样品测定不需要定量时; ② 捣碎提取法 样品磨碎→加提取剂→ 在振荡器上使被测组分提取出来 特点：回收率高，但干扰较多 适用：许多食品分析中的定量测定; ③ 索氏提取法 方法：反复回流提取 特点：提取剂用量少、提取完全、 回收率高，但时间较长 适用：含水量少的固体样品; ④ 超声提取法 样品磨碎→加提取剂→在超声波提取器上使被测组分提取出来。 特点：高频振荡、提取迅速、完全 适用：许多食品分析 中的定量测定 ; 2、萃取法（液－液萃取法） 利用被测组分在互不相溶的两溶剂中分配系数不同而达到分离。 特点：设备简单、操作迅速、分离效果好， 成批样品分析时工作量