仪器分析-01仪器分析概述.pptVIP

第一章 仪器分析绪论Chapter One Guide of Instrument Analysis 1-1 仪器分析法的定义 仪器分析法：亦称为物理和物理化学分析法，是通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数或其变化来确定物质的化学组成、成分含量或结构的分析方法。测量通常需采用较为特殊或复杂的仪器设备，因此称为仪器分析法。 化学分析法：使用天平和玻璃器皿，基于化学反应平衡上分析方法。仪器分析是在化学分析基础上发展起来的，其不少原理和过程都离不开化学分析。 1-2 仪器分析法的特点 试样用量少（mL、mg? ?L、 ?g? ）；方法灵敏度高，检出限低（10-6 g? 10-12 g ? ），适于微量、痕量、超痕量成分的测定 选择性较化学分析好（避免共存成分干扰测定的程度） 操作简便，分析速度快，易于实现自动化 可实现复杂混合物成分分离、鉴定或结构测定 可实现物质非破坏性分析及表面、微区、形态等分析（但通常情况下，样品前处理亦是仪器分析法中最关键的步骤） 相对误差较大（测定高含量组分准确度较化学法低，但在不断提高） 需要比较昂贵的专用仪器 1-3 仪器分析法的分类 凡能表征物质的所有物理或物理化学性质均可作为分析该物质的依据，根据物质产生的可测信号（原始信号）不同，可把仪器分析法分为以下几类： 光学分析法 电分析化学法 色谱分析法（分离分析法） 其他仪器分析法（质谱法、热分析法、放射化学分析法、动力学方法等） 1-3-1 光学分析法 1-3-2 电化学分析法 1-3-3 色谱分析法 1-4 分析仪器（1） 1-4 分析仪器（2） 分析仪器的基本结构单元 分析仪器种类繁多、型号多变、计算机应用和智能化程度相差很大，但一般都是以下四个基本部件组成： 1-4 分析仪器（3） 计算机对仪器分析发展的促进作用 ?分析仪器自动化；?新仪器出现（如FT-IR）；?提高仪器性能；?实现分析仪器的智能化、网络化、人性化 分析仪器中的计算机应用技术 ?数据采集；?仪器的自动控制；?数据处理；?专家系统和人工智能；?网络技术与虚拟现实技术 1-4 分析仪器（4） 分析仪器的类型 通用型（?） 仪器设计的物理（化学）基础：光谱仪、色谱仪、电化学分析仪等 分析对象：分子（原子）分析仪器、分离分析仪器、联用仪器等 专用型：指不同应用学科领域测定某些特定对象或项目的分析仪器，如大气监测仪、水质分析仪、酶联免疫分析仪、工业生产流程自动控制的过程分析仪器等 1-4 分析仪器（5） 分析仪器的性能指标 评价分析仪器的性能需要一定的性能参数和指标，据此可对同一类型不同型号的仪器进行比较，作为购置仪器，考察仪器状况的依据；亦可对不同类型的仪器进行比较，预测其用途。 常用性能参数和指标：准确度、精密度、灵敏度、检出限、信噪比、动态范围、选择性、响应速度、分辨率等 上述参数和指标亦可用不同测定方法优劣的评价 1-4-1 灵敏度（1） 指待测组分浓度（或质量）改变时所引起仪器信号的改变，反映了仪器或方法识别微小浓度（或质量）变化的能力，该值越大，仪器或方法的灵敏度越高。 IUPAC推荐使用校正灵敏度，即校正曲线斜率作为衡量灵敏度高低的标准。 1-4-2 灵敏度（2） 1-4-2 检出限（1） 检出限指仪器所能检测到的最小有效信号对应的待测组分的浓度或质量。最小有效信号如何确定？这就需要了解一下试样及测量信号的组成。 试样：待测组分+基体 待测液：待测组分+基体+相关试剂+溶剂 理想空白：基体+相关试剂+溶剂（不含待测组分） 试剂空白：相关试剂+溶剂（选择合适的测定条件或前处理方式消除基体的影响） 仪器响应信号的组成： 1-4-2 检出限（2） S待测组分：指待测组分的响应信号，在一定浓度范围内，该值与待测组分浓度呈一定函数关系（定量分析的基础）。 S空白：指除待测组分外，试液中其他成分（溶剂+相关试剂+基体）的响应信号，具有恒定性，可用空白溶液校正（可消除） S本底：指仪器自身随机噪音产生的响应信号，具有随机性，不能消除，但可通过仪器的改善或适当的数据处理而减小，是影响测量精密度的原因，也是决定检出限的主要因素之一。即所测信号过小时，就难以区分是由待测组分产生还是仪器的自身噪音，因此最小有效信号应大于本底信号一定倍数。 1-4-2 检出限（3） 本底信号大小的确定 1-4-2 检出限（4） 检出限：指在已知置信水平（通常为95%）下，可以检测到的待测物的最小浓度（质量）。具体测定方法如下： 测定空白或近空白试样信号20-30次，求其平均值 及其标准偏差 sb，则可分辨的最小信号： 通过校正曲线斜率k，将由待测组分所产生的信号转化为浓度cDL或质量mDL，即为检出限。 1-4-2 检出限（5） 检出限综合体现了仪器或方法的灵敏度和精密度，是评价