(精选)工业分析（理论篇）第7章 水质分析课件.ppt

1.溶解氧 溶解在水中的分子态氧称为溶解氧，用DO表示。 溶解氧与大气中氧的平衡、温度、气压、盐分有关。清洁地表水溶解氧一般接近饱和，有藻类生长的水体，溶解氧可能过饱和。 水体受有机、无机还原性物质（如硫化物、亚硝酸根、亚铁离子等）污染后，溶解氧下降，可趋近于零。 7.2.3溶解氧的测定 2.测定方法 （1）碘量法 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中的溶解氧将二价锰氧化成四价锰，生成氢氧化物棕色沉淀。加硫酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释放出与溶解氧量相当的游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出的碘，可计算出溶解氧含量。 7.2.3溶解氧的测定 2.测定方法 （2）修正碘量法 水样中含有亚硝酸盐干扰测定，用叠氮化钠将亚硝酸盐分解后再测定，称为叠氮化钠修正法。做法是在加硫酸锰和碱性碘化钾溶液的同时加入NaN3溶液（或配成碱性碘化钾—叠氮化钠溶液加入水样中），Fe3+含量高时，加入KF掩蔽。其它同碘量法。NaN3是一种剧毒、易爆试剂，不能将碱性碘化钾—叠氮化钠直接酸化，否则产生有毒的叠氮酸雾。 7.2.3溶解氧的测定 2.测定方法 （2）修正碘量法 试样中含大量亚铁离子而无其它还原剂和有机物时，用KMnO4去除后再测定，称为KMnO4修正法。做法是以KMnO4氧化Fe2+→Fe3+，Fe3+用KF掩蔽，过量的KMnO4用Na2C2O4除去。加入Na2C2O4过量0.5mL以下对测定无影响，否则使结果偏低。 其它同碘量法。 7.2.3溶解氧的测定 2.测定方法 （3）电极法 氧电极按其工作原理分为极谱型和原电池型两种。极谱型氧电极由黄金阴极、银—氯化银阳极、聚四氟乙烯薄膜、壳体等部分组成。 电极腔内充有氯化钾溶液，聚四氟乙烯薄膜将内电解液和被测水样隔开，只允许溶解氧透过，水和可溶性物质不能透过。 当两电极间加上0.5～0.8V固定极化电压时，则水样中的溶解氧透过薄膜在阴极上还原，产生了该温度下与氧浓度成正比的还原电流。故在一定条件下只要测得还原电流就可以求出水样中溶解氧的浓度。 7.2.3溶解氧的测定 2.测定方法 （4）溶解氧测定仪 各种溶解氧测定仪就是根据氧电极工作原理。 测定时，首先用无氧水样校正零点，再用化学法测得溶解氧的浓度的水样校准仪器刻度值，最后测定水样，便可直接显示其溶解氧浓度。仪器设有手动或自动温度补偿装置，补偿温度变化造成的测量误差。适用溶解氧大于0.1mg/L的水样以及有色、含有可与碘反应的有机物的水样，常用于现场自动连续测量。 水样中含有氯、二氧化硫、碘、溴的气体或蒸气，可能干扰测定，需经常更换薄膜或校准电极；水样中含有藻类、硫化物、碳酸盐、油等物质时，长期与电极接触会使薄膜堵塞或损坏；更换电解质和膜后，或膜干燥时，要使膜湿润、待读数稳定后再进行校准。 7.2.3溶解氧的测定 硫酸盐是组成各种盐类的阴离子，水中有硫酸盐存在时，污染产品，形成永久硬水，其是工业用水控制指标之一。 测定方法有称量法、铬酸钡分光光度法、电位滴定法、EDTA法、硫酸钡比浊法等。 1.称量法 称量法即硫酸钡沉淀称量法。在酸性条件下，用氯化钡溶液使水中的硫酸盐以硫酸钡的形式沉淀。经过滤、洗涤、灼烧至质量恒定，用称量法求水样中硫酸盐的含量。 7.2.4硫酸盐的测定 2.铬酸钡分光光度法 水样中的硫酸盐与过量的铬酸钡酸性悬浊液作用生成硫酸钡沉淀，过滤后的滤液为黄色铬酸根离子，用分光光度法的标准曲线法定量出铬酸根离子的含量，从而间接求出硫酸盐的含量。 7.2.4硫酸盐的测定 3.电位滴定法。 以铅电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，在PH=4的条件下，以高氯酸铅标准溶液电位滴定75%乙醇体系中硫酸根离子，此时能定量地生成硫酸铅沉淀，过量的铅离子使电位产生突跃，从而求出滴定终点，进而确定硫酸盐的含量。 水样中的重金属、钙、镁等离子干扰，用氢型强酸性阳离子交换树脂除去，磷酸盐和聚磷酸盐干扰，用稀释法或二氧化锰共沉淀法消除。 7.2.4硫酸盐的测定 4.EDTA法 在水样中加入过量的氯化钡和氯化镁混合溶液，生成硫酸钡沉淀，在