第三章水分的定2016.ppt

实验安排: 食品 水分含量 食品 水分含量 水 99.5 猪肉（瘦） 52.6 冬瓜 97.0 千张 41.2 菠菜 93.4 虾米 30.0 牛乳 87.0 油条 20.8 果冻 18.8 黄油 14.0 马铃薯（白皮） 79.9 小麦粉（标准粉） 12.0 鲫鱼 78.8 花生仁（生） 8.0 鸡 74.2 芝麻 2.5 米饭 68.5 植物油 0 带着怀疑的样品或自己感兴趣的样品,进行检测。 * * * * * 第三章??食品中水分的测定Determination of moisture in foods 食品 分析 2016 陆柏益 Tel E-mail:bylu@zju.edu.cn 1????Introduction 2 ?Forms of Water in Foods 水分 在食 品中 存在 形式 具有水的一切特性 自由水 Free water 向外蒸发能力较弱 亲和水 Adsorbed water 是食品中与非水组分结合 最牢固的水 结合水 Bound water 3 Importance of Analysis? 4 Method for determination of moisture in food 第二节 水分的测定 （一）重量法的注意事项 1、重量法的前提条件 一 、重量法（干燥法 DRYING METHOD） 以原样重量 - 干燥后重量 = 水分重量 ① 水分是唯一的挥发的物质(Volatile constituents)。 ②可以较彻底地去除水分。 ③食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小，可忽略不计，对热稳定的食品。 2、操作条件的选择： （1）称量瓶(pan)的选择（铝制、玻璃） 称量皿放入烘箱(oven)内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子(cover)，用纸条取(tong)，放入干燥器(dryer )内，冷却后称重。 注意 适用范围？ ⑵ 称样量 样品一般控制在干燥后的残留物为1.5～3克。 ⑶ 干燥设备 烘箱 普通、真空 ⑷ 干燥条件 干 燥 温 度 干 燥 时 间 （二）直接干燥法（常压干燥法） A、采集，处理，保存过程中，要防止组分发生变化，特别要防止水分的丢失或受潮。 B、固体样品要磨碎（粉碎） C. 液态样品要在水浴上先浓缩，然 后进干燥箱。 样品的预处理（对分析结果影响较大） D、浓稠液体（糖浆、炼乳等） 加入海砂，海砂与玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱 （三） 减压干燥法 （四）重量法产生误差的原因及采取措施 原 因 措 施 样品内出现物理栅 稀释样品 加入干燥助剂（海沙、石英沙） 二步干燥 化学变化 淀粉水解 二步干燥 果糖氧化 分解 减压干燥 羰氨反应 减压干燥 二、蒸馏法 步骤 准确称取一定样品 → 加入约50～75ml有机溶剂 → 加热蒸馏 → 至水分大部分蒸出后，加快蒸馏速度 → 当刻度管水量不在增加→读数 常用的有机溶剂及选择依据 苯 甲苯?? 二甲苯 ? CCl4 密度 0.88? 0.86 0.86 ? 1.59 沸点 80℃ 80℃ 140℃ 76.8℃ 常用的有机溶剂有比水轻的，也有比水重的。 蒸馏法的优缺点 产生误差的主要原因 原 因 措 施 水吸附在冷凝管壁上 洗净仪器 样品中水分挥发不完全（蛋白质、糖含量高的样品） 将样品涂在蜡纸上 收集管中出现乳浊液 加少量戊醇等试剂 三、卡尔·费休法（Karl Fischer) ⑴ 原理 I2+SO2+2H2O H2SO4+2HI I2+SO2+2H2O+3C5H5N 2C5H5NHI+C5H5NSO3 硫酸吡啶很不稳定，与水发生副反应，形成干扰。 若有甲醇存在，则可生成稳定的化合物。 将I2、 SO2、C5H5N 、CH3OH 配在一起成为费休试剂。 总结：方法的比较 原理 样品的性质 预期的目的 原理 干燥法是将样品中的水分除去，利用测得的剩余固体的质量计算水分含量。非水挥发性物质在干燥过程中也有挥发，但与挥发掉的水相比很小，常忽略不计。 蒸馏法也采用将水分从固体物质中分离的方法，然而水分含量是直接通过测定体积来定量。 Karl Fischer 滴定法则基于样品中水分发生化学反应的原理，水分的多少可由滴定液的用量反映出来。 介电法和传导法是根据水的电化学性质； 密度法是基于相对密度与水分含量之间的关系。 折光法是源于样品中的水对光反射的影响； 近红外分析法是基于食品中的水分子对特征波长的吸收的原理。 样品