一葡萄糖的一般杂质检查.docVIP

制药工程专业实验讲义 制药工程专业实验室 内蒙古工业大学化工学院 制药工程专业实验室 2016年9月 目 录 实 验 须 知 1 实验一 维生素AD胶丸中维生素 A 的含量测定 2 实验二 地塞米松磷酸钠中甲醇与丙酮的检查 5 实验三 氯霉素眼药水的高效液相色谱分析法 7 实验四 三种常用软膏剂基质的制备 10 实验五 颗粒剂和胶囊剂的制备 18 实验六 阿司匹林片剂的制备 24 实验七 对乙酰氨基酚片的溶出度的测定 31 实验八 磺胺醋酰钠（Sulfacetamide Sodium）的合成 34 实验九 槐花米中芸香苷的提取和鉴定 38 实验十 扑炎痛（Benorylate）的合成 40 实验十一 水杨酰苯胺（Salicylanilide）的合成 43 附录 重要的实验方法 46 实 验 须 知《》实验课的内容包括，有关实验内容的预习；原料、装置的准备和安装；通过实验操作得到产品；产品的成份分析及鉴定，要求学往在操作认真观察、记录实验现象，写出符合要求的质量较高的实验报告。 在进行每个实验前，学生必须认真预习有关实验内容，明确实验的目的和要求，了解实验的基本原理、步骤和方法，安排好当天的实验计划。 在实验过程中要养成及时记录的好习惯，记录观察到的与质量、体积、温度、颜色等变化有关的数据和现象。实验完成后，应计算得率，作有关的分析鉴定，将盛有产物、贴上标签的样品瓶交给老师，及时写出实验报告。 实验结束后应及时洗净仪器，晾干备用，废药、废液分别存放，及时处理。实验台面应经常清洁和干燥，不是立即要用的仪器应放在实验柜内。放在台面上待用的仪器应放得整齐有序。实验产生的废酸和废有机溶剂应分别收集在废液缸内，实验结束时到指定地点倒掉，不能倒入下水道，以免腐蚀下水管。所有的废弃固体、滤纸等应丢入垃圾桶，绝不能丢入下水道，以免堵塞。及时关闭水源、电源。 轮流安排学生作值日生。值日生的职责为整理公共仪器，打扫实验室，倒清垃圾，检查水、电、气是否关好，最后关门、窗。 实验二 地塞米松磷酸钠中甲醇与丙酮的检查 一、实验目的 掌握有机溶剂残留量检查的种类、目的和方法。 熟悉有机溶剂残留量检查的一般操作要求。 二、实验原理 1、本法用以检查药物在生产过程中引入的有害有机溶剂残留量，包括苯、氯仿、二氧六环、二氯甲烷、吡啶、甲苯及环氧乙烷。如生产过程中涉及其它需要检查的有害有机溶剂，则应在各品种项下另作规定。 本法依据气相色谱法（中国药典2000年版二部附录VE）测定。 2、色谱条件及系统实用性实验 以直径0.25～0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为固定相，柱温为80～170℃；并符合下列要求： (1) 用待测物的色谱峰计算的理论塔板数应大于1000； (2) 以内标法测定时，内标物与待测物的两个色谱峰的分离度应大于1.5； (3) 以内标法测定时，每个标准溶液进样5次，所得待测物与内标物峰面积之比的～相对标准偏差不大于5%；若以外标法测定，所得待测物峰面积的相对标准偏差不大于10%。 3、测定法　　 第一法（溶液直接进样法）取标准溶液和供试品溶液，分别连续进样3次，每次2μL，测得相应的峰面积，以内标物测定时，计算待测物峰面积与内标物峰面积之比，供试品溶液所得的峰面积比的平均值不得大于标准溶液所得的峰面积比的平均值。以外标物测定时，供试品溶液所得的待测物的平均峰面积不得大于由标准溶液所得的待测物的平均峰面积。 第二法（顶空进样法）精密量取标准溶液和供试品溶液各3～5mL，分别置于容积为8 mL的顶空进样瓶中，瓶外径17mm，长60mm，带螺扣具孔塞。瓶口带隔热垫，与顶部空气接触的隔热垫上应有聚四氟乙烯膜使与橡胶垫隔开，各瓶在60℃的水浴中加热40～80分钟，用在同一水浴中的空试管中加热的注射器抽取顶空气适量（通常为1 mL），进样，重复进样3次，按第一法中所述方法测定、计算与处理。 三、实验步骤 精密量取甲醇10μL（相当于7.9mg）与丙酮100（相当于79mg）,置100量瓶中，精密加0.1%（mL/ mL）正丙醇（内标物质）溶液20 mL，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；另取本品约0.16g，精密称定，置10 mL量瓶中，精密加入上述内标溶液2mL，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取上述溶液，用气相色谱法（中国药典2000年版二部附录VE），用高分子多孔小球色谱柱（按正丙醇计算的理论塔板数应大于700），在柱温150℃测定。含丙酮不得超过5.0%（g/g），并不得出现甲醇峰。 四、思考题 1、用气相色谱法测定药物中有机溶剂残留量的测定方法有哪些？ 2、测定地塞米松磷酸钠中甲醇与丙酮的含量时所用的内标物质是什么？ 实验三 氯霉素眼药水的高效液相色谱分析法 一、实验目的 1、学习内标