纳米材料合成幻灯片.pptVIP

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* 该种光散射现象源于光电磁波的电场振动而导致的分子中电子的受迫振动,所形成的偶极振子是二次波源向各个方向发射电磁波形成了散射波 * 晶粒度很小时,晶粒的细小可引起衍射线的宽化。 * 激光束通人系统内的窗口材料可采用 Ge或者 NaCI单晶板 * 生长室内被惰性气体充满,增加等离子体枪的功率可以提高由蒸发生成的微粒数量。生成的纳米颗粒粘附在水冷铜板上。此法可以制备包括高熔点金属如Ta(熔点2996℃)等金属纳米微粒。 * 古人类在取暖和烧烤时熏在岩洞壁或岩石上的黑色碳层。 * 如图是草酸直接沉淀法所得前躯体分别在330 ℃和500 ℃温度下煅烧1. 5 小时后所得样品的XRD 图谱。从图 (a) 的衍射峰可以看出,产品在330 ℃煅烧后为少量氧化锌和大量的草酸锌和含结晶水的草酸锌的混合物。其氧化锌只占 5 %左右,证明草酸锌的初始转化温度在330 ℃。。产品在500 ℃煅烧后的样品XRD 图 (b) ,从图可以看出其衍射峰相当尖锐,这表明它的结晶性好。在粉末衍射图上无其它杂质相存在,说明产物ZnO 纯度高。 * 构晶离子的过饱和度低,且在整个溶液中浓度比较均匀,使沉淀物的颗粒晶型完整、均匀。本法还可以避免杂质的共沉淀,得到的粒子粒径小、分布较窄,分散性好。 * pH 值上升,过饱和度越大,越有利于形成粒径小的沉淀 * 复合金属氧化物粉末最重要的指标之一是氧化物粉末颗粒之间组成的均一性 * 实验结果还表明:随着浓度的升高,每个颗粒的组成偏差变大,这是因为在低醇浓度下的溶液是完全透明的溶液,两种物质在分子级水平上混合,而高醇盐浓度下的溶液为乳浊液 ,两种物质混合不均匀.导致组分偏离化学计量比。 1. 200 ℃; 2. 160 ℃; 3. 120 ℃; 4. 100 ℃ 根据X-射线衍射线线宽法, 取CeO2 在(111) 晶面的特征衍射峰半高宽数据, 按Seherrer 公式: D111 = K?/?cos?, 计算粒径平均尺寸D, 计算结果: 在100, 120, 160 和200 ℃下制得的CeO2 平均晶粒尺寸分别为11.8945、13.2441、16.4061 和18.6372 nm。可见随着水热温度的升高, CeO2 平均晶粒尺寸逐渐增大。 不同水热温度下制得CeO2 纳米粒子的TEM、HRTEM图 a 120 ℃; c 160 ℃; e 200 ℃ 可见CeO2 纳米粒子呈球形,粒度小,颗粒尺寸约为10~20 nm ,粒径分布较均匀,有较好的单分散性。随着水热温度的升高,晶粒长大,粒径之间的团聚现象加重 CeO2 纳米晶在285~385 nm 的范围间有1 个强烈的吸收峰,所以用此法制备的CeO2 纳米晶有较强的紫外吸收性能。 水热沉淀法制备TiO2 纳米粉体 将实验所需摩尔比的尿素加入到0.5M的Ti(SO4)2水溶液中,搅拌至尿素完全溶解后,将溶液加入到内衬聚四氟乙烯的筒式高压釜中,填充度为80 % ,在温度为140 ~ 200 ℃、压力为213~512MPa 的水热条件下保温2~6h。所得产物用去离子水反复洗涤,至滤液呈中性,最后在80 ℃下干燥8小时得到产物。 黄晖,罗宏杰,杨明,等. 硅酸盐通报, 2000, 4, 8 粉体粒径随[Ti( SO4)2] / [Urea] 变化图 在水热沉淀法制备TiO2 粉体的过程中, 尿素在高温高压下发生如下分解: (NH2)2CO + H2O = 2NH3 + CO2 随着前驱物硫酸钛与尿素的摩尔比从1∶2增大到1∶4, 加入尿素的量增多,水热体系中的pH值增大, 使水解反应向有利于成核方向进行, 成核速率增大, 因此所制得TiO2 粉体的晶粒尺寸减小。 尿素的分解使溶液的pH 值增大, 前驱物中的Ti4+ 发生如下水解反应: Ti4+ + (n + 2) H2O ? TiO2?nH2O + 4H+ 粉体粒径随温度变化图 成核过程是一个放热过程,温度的升高,不利于水解反应向成核方向进行,使体系中晶核数量相对较少;因此,TiO2粉体的晶粒尺寸随温度的升高而明显增大。 粉体粒径随保温时间变化图 随着保温时间的延长,晶体不断长大,前驱物逐渐被消耗掉,在溶液中的过饱和度也越来越小,结晶速率也逐渐减小,最终体系达到溶解-结晶平衡状态,TiO2晶粒不再长大。 2) 有机溶剂热法 国内钱逸泰等使用溶剂加压热合成技术制备了纳米InP、GaN等。他们发明了苯热法来代替水热法。在真空中Li3 N和 GaCl3在苯溶剂中进行热反应,于 280℃制备出 30nm的GaN粒子,这个温度比传统方法的温度低得多,GaN的产率达到80%。 1) 水溶液法 2.5 氧化还原法 (常压) 首先预先配置好0.80M的氯金酸溶液和3%

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