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纳米材料粒度分析 纳米颗粒材料（粒径100nm）是纳米材料中最重要的一种 。粒径(或粒度)是纳米颗粒材料的一个非常重要的指标。 应用：可广泛用于纳米复合材料制备中的填料、光催化颗粒、电池电极材料、功能性分散液等。 测试方法：电子显微镜法和激光光散射法均可用纳米材料粒度的测试， 优点 ：激光光散射法得到的纳米颗粒粒径具有较好的统计意义，制样简单，测试速度快， 缺陷：但激光光散射法无法观察到颗粒形态，在测试非球形颗粒时测试误差也较大. 所用仪器：Beckman-coulter?N4?Plus 型激光粒度分析仪 图1为N4 Plus型激光粒度分析仪的测量单元组成图，主要由HeNe激光光源、聚焦透镜、样品池、步进马达、光电倍增管(PMT)、脉冲放大器和鉴别器(PAD)、数字自相关器6802微处理器和计算机组成。 N4 Plus型激光粒度分析仪的测量原理主要基于颗粒的布朗运动和光子相关光谱(PCS)现象。在溶液中，粒子由热导致与溶剂分子发生随机碰撞所产生的运动称为布朗运动，由于布朗运动，粒子在溶液中可发生扩散移动。在恒定温度及某一浓度下，粒子的平移扩散系数与颗粒的粒径成反比，即符合斯托克斯一爱因斯坦Stokes-Einstein方程： D = kB T/(3ηπd) （1） kB为玻尔兹曼常数(1.38×10-16erg/?K)，T为温度(?K)，?为分散介质(或稀释剂)粘度(poise)，d为颗粒粒径(cm)。 当激光束照射到溶液中的悬浮颗粒上时，由于颗粒的随机布朗运动，颗粒产生的散射光强也将不断起伏波动，这种现象称作光子相光光谱现象，如图2 图2 散射光强随时间的起伏涨落 布朗运动越强烈，散射光强随机涨落的速率也就越快，反之亦然。利用光子相关光谱法测量的粒径是下限大约是3~5nm。 当入射光场为稳定的高斯光场时，散射光强的时间自相关函数（ACF）可以表示为 式中，A为光强自相关函数G(2)(?)的基线，?为约束信噪比的实验常数，A和?是依赖于样品、装置结构和光电子技术效率的常数，g(1)(?)为散射光场的电场强度自相关函数。通过数字相关仪测得的时间自相关函数G(2)(?)，即可得到被测颗粒的粒径信息。 ( 2) 对于最简单的单分散颗粒系，其光强自相关函数服从洛仑兹分布，是一指数衰减函数，可表示为 ( 3) ?与表征颗粒布朗运动的平移扩散系数D存在如下关系 （4） 式中q是散射矢量，由下式决定 （5） 式中?0是入射光在真空中的波长，?是散射角，n为分散介质折射率。根据?值，可从式(4)求得颗粒平移扩散系数D，最后由式(1)求得被测颗粒试样的粒径。 需要注意的是，Stokes-Einstein公式是在不存在其他作用里的条件下得到的。为此，在应用光子相关光谱法测量时溶液中的颗粒浓度应充分稀释，颗粒表面也不应有静电荷，以避免颗粒间的相互作用。 D = kB T/(3ηπd) 谢谢观赏