海水中无机氮及COD的测定-瓶盖瓶胚.DOCVIP

海水中无机氮及COD的测定 组长：林峰 组员：周俊伟，周正钒，邱云飞，白永刚，任翔 一、海水中无机氮的测定 1.1 实验原理 在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。 本实验采用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及A275按式（1）求出校正吸光度A： A=A220－℃烘箱中干燥3h，在干燥器中冷却后，称取0.7218g，溶于水中，移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线在0～10℃暗处保存。硝酸钾标准使用液，CN=10mg/L：将贮备液用水（2.1）稀释10倍而得。使用时配制。 （7）硫酸溶液（1+35）。 1.3仪器和设备 实验室常用玻璃仪器，紫外分光光度计及10nm石英比色皿。所用玻璃器皿可以用盐酸（1+9）或硫酸（1+35）浸泡，清洗后再用水冲洗数次。 1.4 样品的处理 水作放置时间较长时，可在1000mL水样中加入约0.5mL硫酸(p＝1.84g／mL)，酸化到pH小于2，并尽快测定。样品可贮存在玻璃瓶中。取用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节pH至5～9从而制得试样。用无分度吸管取10.00mL试样(CN超过100g时，可减少取作量并加水稀释至10mL)置于中。试样按下述步骤进行加入5mL碱性过硫酸钾溶液。加盐酸(1＋9)1mL，用无氨水稀释至mL标线，混匀。移取部分溶液至10mm石英比色皿中，在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，分别在波长为220与275nm处测定吸光度，并用式(1)计算出校正吸光度A。用分度吸管向一组(10支)中，分别加入硝酸盐氮标准使用溶液(2.6.2)0.0，0.10，0.30，0.50，0.70，1.00，3.00，.00，.00，.00mL。加水(.1)稀释至10.00mL。按中a至步骤进行测定。空白溶液和其他硝酸钾标准使用溶液于波长220和275nm处测定吸光度后，分别按下式求出除其他的校正吸光度As和的校正吸光度Ab及其差值Ar As＝As220-2As275 (2) A＝Ab220－2Ab275(3) Ar＝As－Ab (4)式中：AS220——标准溶液在220nm波长的吸光度；AS275——标准溶液在275nm波长的吸光度； Ab220——零浓度(空白)溶液在220nm波长的吸光度；Ab275——零浓度(空白)溶液在275nm波长的吸光度。按Ar值与相应的NO3-N含量绘制校准曲线。计算方法 按式(1)计算得试样校正吸光度Ar，在校准曲线上查出相应的总氮g数，总氮含量(mg／L)按下式计算：?CN =m / V ………………………………（5）式中：m——试样测出含氮量，微克； V——测定用试样体积，mL。– (c V)Na2C2O4] x 8 x 1000 / V水样 式中：V1，V2分别表示KMnO4的开始加入体积和滴定过量Na2C2O4的体积，CKMnO4与C Na2C2O4分别表示KMnO4及Na2C2O4为基本单元的物质量的浓度。 2.2 实验内容和步骤 2.2.1主要试剂的配制 高锰酸钾溶液：C = 0.01 mol/L 草酸钠标准溶液：C = 0.02000 mol/L 2.2.2 实验步骤 移取100 mL 水样于锥形瓶中，加5mL（1+3）硫酸溶液，摇匀。加入10.00 mL 高锰酸钾溶液（V1），摇匀。立即放入沸水中加热30分钟。趁热加入10.00 mL草酸钠标准溶液（V），摇匀，立即用高锰酸钾溶液滴定至溶液呈红色，记下高锰酸钾溶液消耗的体积（V2）。重复测定三次。 高锰酸钾溶液的标定：将上述溶液加热至65~85 ℃，准确加入10.00 mL 草酸钠标准溶液，再用高锰酸钾溶液滴定至溶液呈红色，记下高锰酸钾溶液消耗的体积。计算高锰酸钾溶液的准确浓度。平行滴定三份。 2.3 实验结果 一 二 三 草酸钠浓度mol/L 0.005 滴定体积 mL 11.50 11.79 11.68 标定体积 mL 13.74 13.41 13.51 COD 6.208 6.704 6.536 COD平均值 6.483 相对误差 -4.24% 3.41% 0.82% 平均相对误差 2.82% 三、心得和体会 经过这次研究性学习课题，我们了解了许多的环保知识，懂得了合作精神，并且对化学产生了浓厚的兴趣。这是我们第一次独立完成实验，为今后的学习乃至工作打下了基础。虽然没有完全成功，但是我们经过了思考，总结了原因，这一点也是一个进步。我们会在这次实验的基础上更加努力，不断改进，相信我们会把化学学得越来越好！