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[农业]饲料中粗蛋白测定操作规程
饲料中粗蛋白测定操作规程
一、范围
本标准规定了饲料中粗蛋白含量的测定方法。
本标准适用于本公司原料、半成品、成品的检测。
二、引用标准:G B/T 6432 一 94原理凯氏法测定试样中的含氮量,即在催化剂作用下,用硫酸破坏有机物,使含氮物转化成硫酸。加入强碱进行蒸馏使氨逸出,用酸吸收后,再用酸滴定,测出氮含量,将结果乘以换算系数6. 25,计算出粗蛋白含量。试剂硫酸(GB 625):纯,含量为 98 % ,无氮。4. 2 混合催化剂:0. 4 g硫酸铜(5个结晶水GB 665) 6 g硫酸钾(HG3- 920均为纯,磨碎混匀。4.3 氢氧化钠(GB 629):纯40%水溶液(M /V)4.4 硼酸(GB 628):纯2%水溶液(M )。4. 5 混合指示剂:甲基红(HG3- 958)0. 1%乙醇溶液,甲酚绿(HG 3- 1220)0. 5%乙溶液,两溶液等体积混合,在阴凉处保存期为三个月4.6 硫酸标准溶液:法标定,按GB 601 制备。 0. 1 mol/L 酸()标准溶液: mL 硫酸(GB 622),分析纯,注蒸馏水中。4. 7 蔗(HG 3- 1001):分析纯。4.8 硫酸(GB 1396):分析纯燥。仪器设备实验室用样品粉碎机分样筛:孔径 0.45 mm ( 4目)。5.3 分析天平:感量0001 g 5.4 消炉5.5 滴定管:酸式25 mL,5.6 消化管:250 mL,5.7 凯氏蒸馏装置:。5.8 锥形瓶: 250 mL,试样的选取和制备
选取具有代表性的试样用四分法缩减至200 g,粉碎后全部通过 4目筛,装于密封容器中,防止试样成分的变化。
7.2.1 接通进水口、排水口,注意排水胶管出水口,不得高于仪器底平面,同时关闭排水阀门。
7.2.2 进水胶管插入蒸馏水桶,进碱胶管插入40%NaOH溶液桶。注意检查蒸馏水桶要装足水,氢氧化钠桶装足氢氧化钠。
7.2.3接通电源,电源线内必须有良好的接地线,同时必须保持同仪器型号相同(注意接通电源时,必须关闭汽、碱开关)。
7.2.4 开自来水龙头,使自来水经过给水口进入冷凝管。注意水流量以保证冷凝管起到冷却作用为止。
7.2.4待红色指示灯亮,开汽开关直至蒸汽导出管放出蒸汽,关汽开关。
7.2.5 在蒸馏导出管托架上,放上已经加入50ml接收液(2%硼酸50ml和3滴混合指示剂)的锥形瓶。向下压右侧手柄(或蒸馏导出管托架)使蒸馏导出管的末端浸入接收液内。
7.2.6 在消化完全冷却后的消化管内,逐个加l0ml左右蒸馏水稀释样品。
7.2.7 向上提左侧手柄,将消化管套在防溅管密封圈上,注意转保持接口密封,关上防护罩。
7.2.8 加碱:开碱开关,加入适量NaOH溶液至蒸馏液碱性颜色变黑为止,关碱开关。(注意:如仪器连续数天停止使用,必须先吸空胶管和碱泵内的碱液,然后用10%的盐酸或硼酸溶液过滤胶管和碱泵;再用蒸馏水过滤一次即可)。
7.2.9 开汽开关,开始蒸馏,直至氨气全部蒸出(全量蒸馏接收液体积约为170ml~200ml)。先将接收瓶取下,取洗瓶冲洗蒸馏导出管的末端,稍等片刻,左手向上提左侧手柄,右手戴隔热手套将消化管套拿离防溅管密封圈,再关汽开关,同时将接收瓶置于滴定处。如此重复2.3.5至2.3.9步骤进行下一试样。
7.4 滴定:
吸收氨后的吸收液,用标定后的硫酸溶液进行滴定,溶液由兰绿色变为灰红色为终点。
7.5 空白测定:
用0.1克蔗糖(分析纯)代替样品或不加样品作空白测定。
7.6 测定结果计算:
7.6.1 测定计算公式:
粗蛋白质%=(V2-Vl) ×C×0.0140×K×100÷W
式中:V2-滴定试样时消耗酸标准溶液的体积 (ml)
V1-滴定空白时消耗酸标准溶液的体积 (ml)
C- 酸标准溶液的物质的量浓度C(1/2H2SO4)
K-氮换算成粗蛋白质的系数(一般为K=6.25)
W-试样质量 (g)
7.6.2重复性
当粗蛋白质含量在25%以上时,允许相对偏差为 1%当粗蛋白质含量在10% - 25%之间时,允许相对偏差为2 %当粗蛋白质含量在10%以下时,允许相对偏差为3%:
N%=( V2- Vl) ×C×0.0140×100÷W
式中:V2-滴定时消耗酸标准溶液的体积 (ml)
Vl-滴定空白时消耗酸标准溶液的体积 (ml)
C- 酸标准溶液的物质的量浓度C(1/2H2SO4)
W-硫酸铵质量 (g)
7.7.3 N%应在21.19±0.2%;该范围说明仪器误差在可允许的范围内,仪器工作状态正常。
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