实验葡萄糖的般杂质检查().docVIP

实验一 葡萄糖的一般杂质检查 一、目的要求 1.了解葡萄糖中一般杂质检查的目的和意义； 2.掌握氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属等一般杂质检查的基本原理、操作方法及杂质限量计算； 3.正确使用纳氏比色管。 二、实验操作 试药：葡萄糖 试剂：酚酞、氢氧化钠、氯化钴、重硌酸钾、硫酸铜、硝酸、硝酸银、氯化钠、氯化钡、盐酸、硫酸、硫氰酸铵、90%乙醇、无水乙醇、磺基水杨酸、硫代乙酰胺、硝酸铅 仪器：石蕊试纸5盒、滴瓶5个、量筒50ml、10ml各8个，移液管5ml、2ml、1ml各8只，烧杯100ml各8只、石英比色皿3对 2.1 酸度 取本品2.0克，加水20ml溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.20ml，应显粉红色。 2.2 溶液的澄清度与颜色 取本品5g，加热水溶解后，放冷，用水稀释至10ml，溶液应澄清无色，如显浑浊，与1号浊度标准液（中国药典2000年二部附录IX B）比较，不得更浓；如显色，与对照液取（比色用氯化钴液3ml、比色用重硌酸钾液3ml与比色用硫酸铜6ml，加水稀释50ml）1.0ml加水稀释至10ml比较，不得更深。 2.3 氯化物 取本品0.6g，加水溶解使成25ml（如显碱性，可滴加硝酸使遇石蕊试纸显中性反应），再加稀硝酸10ml，溶液如不澄清，滤过。置50ml纳氏比色管中，加水适量使成约40ml，加硝酸银试液1ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，如发生浑浊，与标准氯化钠溶液一定量制成的对照液【取标准氯化钠溶液（10μg Cl/ml）6.0ml置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，用水稀释使成约40ml后，加硝酸银试液1ml，再加水适量使成约40ml后，加硝酸银试液1ml，再加水适量使成50ml，摇匀，再暗处放置5分钟】比较，不得更浓（0.01%）。 2.4 硫酸盐 取本品2.0g，加水溶解使成40ml（如显碱性，可滴加盐酸使遇石蕊试纸显中性反应）。溶液如不澄清，滤过，置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，加25%氯化钡溶液5ml，加水稀释使成50ml，摇匀，放置10分钟，如发生混浊，与对照标准液【取标准硫酸钾溶液（100μgSO4/ml）2.0ml，置50ml纳氏比色管中，加水稀释使成40ml，加稀盐酸2ml，加25%氯化钡溶液5ml，加水稀释使成50ml，摇匀，放置10分钟】比较，不得更浓（0.01%）。 2.5 乙醇溶液的澄清度 取本品1.0g，加90%乙醇30ml，置水浴上加热回流约10分钟，溶液应澄清。 2.6 亚硫酸盐与可溶性淀粉 取本品1.0g，加水10ml溶解后，加碘试液1滴，应即显黄色。 2.7 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重不得过9.5%。 2.8 铁盐 取本品2.0g，加水20ml溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放冷，加水稀释使成45ml，加硫氰酸铵溶液（30→100）3ml，摇匀，如显色，与标准铁溶液2.0ml用同一方法制成对照液比较，不得更深（0.001%）。 2.9 重金属 取25ml纳氏比色管两支，一管加标准铅溶液（10 μg Pb /ml）2.0ml，醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，加水至25ml；另一管取本品4.0g，加水23ml溶解，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，各管分别加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，再放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，供试品显出的颜色与标准铅溶液比较，不得更深，含重金属不得超过百万分之五（5ppm）。 2.10 蛋白质 取本品1.0g，加水10ml溶解后，加磺基水杨酸溶液（1→5）3ml，不得发生沉淀。 注解 [1] 葡糖溶解而淀粉和糊精等不溶。 [2] 存在可溶性淀粉时呈蓝色，存在亚硫酸盐时碘液褪色。 [3] 在pH3~3.5时PbS沉淀较完全。 三、注意事项：1.平行操作原则：实验用具的选择、试剂与试液的量取方法及加入顺序、反应时间长短等应尽可能一致。2.比色方法是将两管同置于白色背景上，从侧面或自上而下观察；比浊方法是将两管同置于黑色背景上，从上向下垂直观察。3.所用比色管刻度高低差异不应超过2mm，使用过的比色管应及时清洗，注意不能用毛刷刷洗，可用铬酸洗液浸泡。4.一般情况下可取1份供试品进行检查。如结果不符合规定或在限度边缘时，应对供试品和对照管各复检2份，方可判定酚酞指示液 取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。取盐酸234ml，加水稀释至100ml，即得。含HCl应为9.5％10.5％。pH3.5）：醋酸盐缓冲液(pH3.5) 取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5(电位法