水泥化分析基本知识.docVIP

水泥化学分析基本知识 简述了重量分析及容量分析中的几种方法，介绍了溶液浓度的表示方法、化学分析中的有关计算、化学试剂的规格和保管以及玻璃量器的校准方法 1 重量分析法 重量分析法是用适当的方法将试样中的被测组分与其他组分分离。分离的方法有下面两种。 1）沉淀法：这种方法是使待测组分生成难溶化合物沉淀下来，然后测定沉淀的质量，再换算出待测组分的含量。如：测定试验溶液中S042—的含量时，在试验溶液中加入过量的BaC12溶液，使S042—完全生成难溶的BaSO4沉淀，经过滤、洗涤、干燥后，称BaSO4的质量，从而计算出试验溶液中S042—（或试样重SO3）的含量。 2）气化法：这种方法适合于挥发性组分的测定。一般是采用加热的方法将被测组分转化成挥发性物质逸出，然后根据试样减少的质量来计算出被测组分的含量。例如，测定水泥及原料的烧失量，二水石膏中结晶水的含量，原燃料的吸附水，煤的挥发份等。 重量分析中全部数据都是用分析天平称量得来的，不存在基准物质和容量器皿引入的误差，分析结果比较准确。重量分析法的不足之处是操作繁琐，时间较长，不适合生产控制。 1.1 重量分析对沉淀的要求 在重量分析中，沉淀是经过干燥或灼烧后称量的，在干燥或灼烧过程中，可能已经发生了化学变化，因而称量的物质可能已不是原来的沉淀。如，硫酸钡重量法测定三氧化硫时，沉淀形式和称量形式都是BaSO4；草酸钙重量法测定钙时，沉淀形式是CaC2O4.H2O，而称量形式则是CaO。 1.1.1 对沉淀形式的要求 1）沉淀的溶解度要小，以保证沉淀完全。在测定S042—的含量时，要用BaC12作沉淀剂，而不能用CaC12作沉淀剂，因为BaSO4的溶解度小（Ksp=0.87×10—10）, CaSO4的溶解度大（Ksp=2.45×10—5）。 2）沉淀要纯净，易于过滤和洗涤，减少杂质的吸附。颗粒较大的晶形沉淀一般能满足这一要求，颗粒较小的晶形沉淀如BaSO4吸附杂质的机会较多，因此，必须选择适当的条件，使细小的BaSO4颗粒长大，以减少杂质的吸附。 1.1.2 对称量形式的要求 1）组成必须与化学式完全相符，这是对称量形式的基本要求，否则分析结果就无法按化学式进行计算。 2）称量形式要稳定，不易吸收空气中的水分和二氧化碳，在干燥和灼烧过程中不易分解。 3）称量形式的摩尔质量要相当大，可以减少称量的相对误差。 1.1.3 对沉淀剂的要求 1）沉淀剂最好有挥发性。过量的沉淀剂可以在干燥或灼烧的过程中能够自然除去，不影响称量的准确性。 2）沉淀剂应具有选择性，只与被测离子产生沉淀，不与其他组分作用，这样可以省去分离干扰物质的步骤。 3）沉淀本身应具有较大的的溶解度，这样可以减少沉淀对沉淀剂的吸附。如，硫酸钡重量法测S042—时，采用BaC12作沉淀剂，而不用Ba(NO3)2，就是这个原因，因为BaC12的溶解度大于Ba(NO3)2的溶解度，同时BaSO4沉淀吸附Ba(NO3)2的程度比较严重。 1.2 晶形沉淀生成的条件 1）沉淀要在适当稀的溶液中进行。试样溶液和沉淀剂溶液都必须是稀的，这样沉淀过程中溶液的相对过饱和度不大，晶核的形成速度较慢，易形成较大的晶体颗粒。 2）沉淀要在热溶液中形成。在热溶液中，一般沉淀的溶解度较大，可以降低溶液的相对过饱和度，又可以减少杂质的吸附，还可以防止生成胶体颗粒。 3）应在不断搅拌下慢慢的加入沉淀剂。这样可以防止沉淀剂的局部过浓，有利于大晶体颗粒的形成。 4）沉淀要进行陈化处理。将沉淀连同溶液在温热处放置称为“陈化”，小颗粒不断溶解，大颗粒不断长大，有利于沉淀的过滤和洗涤。陈化的作用能使沉淀变的更加纯净，因为在陈化过程中，小晶体吸附和包藏的杂质被排除在溶液中，大晶体沉淀的总表面积小，吸附的杂质数量也就小。 2 容量分析法 2.1 概述 容量分析法就是用滴定管将已知准确浓度的试剂溶液（标准滴定溶液）滴加到被测物质的溶液中，直到所加的试剂与被测物质按化学计量关系恰好反应完全为止，然后根据标准滴定溶液的浓度和消耗的体积计算出被测组分的含量。滴加标准滴定溶液的过程称为“滴定”。标准滴定溶液与被测物质恰好反应完全的点成为“化学计量点”。在化学计量点时，没有易为人察觉的外部特征，通常借助指示剂的颜色变化来判断化学计量点的到达，我们把指示剂的变色点称为“滴定终点”。由于指示剂的变色点和化学计量点不一定恰好符合，我们把“滴定终点”和“化学计量点”不一致而引起的误差称为“滴定误差”。 2.1.1 容量分析法分类 根据化学反应的类型不同可分为以下四种。 1）酸碱滴定法：以质子（H3O+）传递反应为基础的滴定分析法称为滴定分析法。如，水泥生料碳酸钙滴定值的测定、熟料游离氧化钙的测定、氟硅酸钾容量法测二氧化硅、离子交换法测水泥的硫酸盐。其反应实质可用下式统一表