液相色谱法1－农药残留测定方法.ppt

第五章 农药残留测定方法 二、流动相的基本要求 保持色谱柱的稳定性，因而与固定相不互溶（延长柱寿命） 不发生不可逆吸附 有合适的pH值 化学惰性—不与样品及固定相发生反应。 UV：在紫外线区“透明” 示差：折射率与溶剂有较大差异 电化学检测器：电惰性。 对样品有很强的溶解力。 清洗与更换方便 低价、毒性小、纯度高。 2. 流动相的选择 有合适的理化性质（沸点、粘度等，尽可能小一些） 合适的强度（分配系数要合适，简单样品可大，复杂样品要小） 混合溶剂（有等度和梯度之分） 极性合适（需根据溶剂的性质而定） 3、 流动相的物理参数 溶解度参数（溶剂极性的量度）：与样品分配比有关，要适中。 沸点：要低些，便于回收分离样品。 粘度：柱效与粘度成反比，要求早在0.4～0.5cP。 混合溶剂一般能降低粘度。 4、 混合溶剂 可靠改变溶剂组成来调节溶剂的强度等，以适合不容的样品。 等度淋洗：淋洗过程中溶剂组成不变，强度恒定，k值在10以内可得较好的分离。 梯度淋洗：淋洗过程中溶剂组成随时间而变，一般使强度按程序增加，使组分在最合适的k值处洗出。 5、梯度淋洗 使用于极性范围宽的混合物的分离。 优点： 提供限单位时间内的最大分离度。 提高出峰的对称性 减小峰宽 降低检测 5、梯度淋洗 问题： 要用高纯试剂（贵）。 可能在固定相上产生杂质富集，需再生处理