土壤实验测定方法.docVIP

测土配方施肥测试项目 有机质 速效磷 速效钾 碱解氮 缓效钾 全氮 电导和pH 植物氮磷钾 植物微量元素的测定（Fe、Mn、Cu、Zn、Ca、Mg） 10、 土壤中的微量元素（Fe、Mn、Cu、Zn） 11、 水中铵态氮的测定(靛酚蓝比色法) 12、 土壤有效S的测定 13、 硝态氮的测定 有机质的测定（重铬酸钾外加热法） 试剂： 1、0.2mol/L的FeSO4溶液：56.0gFeSO4（化学纯）溶于1L水，再加5ml浓硫酸。 2、重铬酸钾-浓硫酸混合液：称39.23g（通常可直接称40g），加1L水溶解，在加1L浓硫酸。（为防止结晶，经验是400ml水溶解重铬酸钾，用600ml水稀释浓硫酸，在混合）。 3、邻啡啰啉指示剂：1.485g邻啡啰啉+0.695g FeSO4溶于100ml水里，储存在棕色瓶中。 4、Ag2SO4：防止氧化物（Cl-）的干扰，约加0.1g左右。（石灰土壤一般不用） 5、重铬酸钾标准液的配制：39.2245g重铬酸钾（分析纯）加400ml水，加热溶解，定容1L。 设备： 消煮炉、消煮管、万分之一天平、2L大烧杯、大储存瓶、瓶口分液器（10ml）、酸式滴定管、三角瓶、洗瓶 实验步骤： 称0.1000-0.5000g（0.25mm）土样至消煮管，加入10ml重铬酸钾-浓硫酸混合液，摇匀。 放入消煮炉（190℃）沸5min。 完全转移至三角瓶中，加入指示剂，用硫酸亚铁滴定。（橙黄→蓝绿→转红） 注意：滴至快终点时用洗瓶洗壁，减少误差。 每批样3空白。 每天对FeSO4标定一次。（标定方法2：0.2000g重铬酸钾溶于50—70ml水+5ml浓硫酸+邻啡啰啉指示剂） 计算公式：方法1：C FeSO4=（标准重铬酸钾质量/M重铬酸钾）*6*5/消耗FeSO4体积 5表示每次吸重铬酸钾标准液5ml 方法2：C FeSO4=0.2000/（消耗FeSO4体积*0.04904）ppm 有机质（g/Kg）={C FeSO4*（V0-V）*10-3*3*1.1*1.724*1000}/样重 加Ag2SO4时，校正系数变为1.04。（1.1为氧化校正系数） 有机质（g/Kg）={C FeSO4*（V0-V）*10-3*3*1.1*1.724*1000}/样重 2重铬酸钾+3C→ 重铬酸钾+ 6FeSO4→ 滴定平行误差0.5g/kg 二、速效磷（碳酸氢钠浸提—硫酸钼锑抗比色法） 试剂： 1、4mol/L NaOH：4g NaOH+25ml水 2、0.5mol/L NaHCO3浸提剂：42g NaHCO3+1L水，用4mol/L NaOH调pH≈8.5 3、稀硫酸溶液：153ml浓硫酸+400ml水，待其冷却 4、5g/L酒石酸锑钾溶液：0.5g酒石酸锑钾+100ml水 5、6.5mol/L钼锑抗存储液：10g钼酸铵+300ml水，水浴加热到60℃使其溶解，冷却后将配好的稀硫酸溶液缓缓到入钼酸铵溶液，在冷却后，加入100ml 5g/L的酒石酸锑钾溶液，总体积定容1L，存储于棕色瓶中，可以长期保存。 6、钼锑抗显色剂：称1.5g抗坏血酸+100ml钼锑抗存储液。（现配现用，24h以内） 7、二硝基酚指示剂：0.2g 2，6—二硝基酚溶于100ml水中 8、无磷活性炭：用1：1的盐酸（1L水+1L浓盐酸）浸泡活性炭24h，用NaHCO3淋洗5次，再用水淋洗5次，检查至无磷为止。（AgNO3检查） 9、1000ppm P标准储存液：取105℃烘干4h的纯磷酸二氢钾（优级纯）0.4390g+水200ml+5ml浓硫酸，定容1L 10、P标准液：取磷标准储存液准确稀释20倍，其浓度为5mg/L，不易长期保存。 设备： 液枪（1ml、5ml、10ml）、小试管、分光光度计、混匀器、瓶口分液器（50ml）、细口瓶、振荡器、万分之一、百分之一天平、滤纸、烘箱 实验步骤： 称2.50g（1mm）土样至细口瓶（必要时小半勺无磷活性炭）+50ml NaHCO3，振荡30min 过滤，吸2ml待测液至小试管+1ml显色剂，摇匀（除CO2）+7ml水，摇匀，30min后在660nm下比色（预热30min左右）。722分光光度计是880nm，721是700nm。 标准曲线的制作： 5ppm标磷： 标P 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 空白 2 2 2 2 2 2 2 显色剂 1 1 1 1 1 1 1 水 7 6.8 6.6 6.4 6.2 6.0 5.8 对应浓度 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.