药分计算题教学讲义.pptVIP

例3. 司可巴比妥钠的含量测定：精密称取本品0.0936g，置250ml碘瓶中，加水10ml，振摇使溶解，精密加溴滴定液（0.05mol/L）25ml，再加盐酸5ml，立即密塞并振摇1分钟，在暗处静置15分钟后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10ml，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液（0.1025mol/L）滴定。样品消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1025mol/L）13.56ml，空白消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1025mol/L）20.62ml。每1ml溴滴定液（0.05mol/L）相当于13.01mg的C12H17N2NaO3。计算本品的百分含量。 例4. 对乙酰氨基酚的含量测定：精密称取本品41.3mg，置250ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在257nm的波长处测得吸光度为0.589，C8H9NO2的吸收系数为715。计算本品的百分含量。 例5. 炔雌醚的含量测定：精密称取本品49.5mg，置50ml量瓶中，加无水乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml ，置另一50ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在280nm 的波长处测得吸光度为0.502；另精密称取炔雌醚对照品19.8mg，置200ml量瓶中，加无水乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，在280nm的波长处测得吸光度为0.498。计算本品的百分含量。 例6. 盐酸四环素的含量测定：照高效液相色谱法测定。 对照品溶液：精密称取盐酸四环素对照品24.92mg，置50ml量瓶中，加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，精密量取5ml，置25ml量瓶中，0.01mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液：精密称取供试品24.98mg，置50ml量瓶中，加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，精密量取5ml，置25ml量瓶中，0.01mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，即得。 分别吸取上述两种溶液各10μl注入液相色谱仪，记录色谱图。对照品峰面积为43982，供试品峰面积为43810。按外标法以峰面积计算盐酸四环素百分含量。 四、制剂标示量% 的计算 （一）片剂含量测定结果的计算 1. 容量分析法 （1）直接滴定法： （2）直接滴定法，同时进行空白试验： 式中， 为平均片重，g/片或mg/片；标示量为片剂的规格，g/片或mg/片。 药分计算题 一、杂质限量的计算 1. 一般杂质 例1. 糊精中铁盐的检查：取本品2.0g，炽灼灰化后，残渣加盐酸1ml与硝酸3滴，置水浴上蒸发至近干，放冷，加盐酸1ml使溶解，用水移至50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml，依法检查（附录VIII G），与标准铁溶液（10?g/ml）2.0ml制成的对照液比较，不得更深。问铁盐的限量是多少？ 例2. 枸橼酸钾中重金属的检查：取本品2.0g，加水10ml溶解后，加稀盐酸5ml与水适量使成25ml，依法检查（附录VIII H第一法）。含重金属不得超过百万分之十。问应取标准铅溶液（10μg Pb/ml）多少ml? 例3. 磺胺嘧啶锌中砷盐的检查：Ch.P.规定砷盐检查应取标准砷溶液（1μg As/ml）2.0ml制备标准砷斑，今依法检查磺胺嘧啶锌中的砷盐，规定含砷量不得超过0.0002%。问应取供试品多少克？ 例4．富马酸亚铁片中硫酸盐的检查：取本品0.15g，依法检查。与标准硫酸钾溶液3.0ml（每1ml相当于100μg SO ）同法操作比较，不得更深，其限量为（B） A．0.1％ B．0.2％ C．0.01％ D．0.02％ E．0.15％ 例2. 泼尼松龙中有关物质的检查： 取本品，加三氯甲烷-甲醇（9∶1）溶解并稀释制成每1 ml中约含3 mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取2 ml，置100 ml量瓶中，用三氯甲烷-甲醇（9∶1）稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照薄层色谱法（附录V B）试验，吸取上述两种溶液各5 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水（77∶12∶6∶0.4）为展开剂，展开，晾干，在105 ℃干燥10分钟，放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视。供试品溶液如显杂质斑点，不得多于3个，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深。 例3. 吡拉西坦中有关物质的检查：