铅铋混合液中铅铋连续测定方法改进.PDFVIP

第 23 卷　第 1 期　　　　　　　 河 北 理 工 学 院 学 报 　　　　　　 . 23　 . 1 V o l N o 2001 年 2 月　　　　　 　　　　 . 2001 Jou rnal of H ebei In stitu te of T echno logy N ov 文章编号:(2001) 铅铋混合液中铅、铋连续测定方法改进 刘淑萍 (河北理工学院 化工系, 河北 唐山 063009) 关键词: 混合液配制; 铅、铋连测; 络合滴定 摘　要: 通过对铅( 2+ ) ( 3+ ) Pb 、B i 混合液配制方法与测定结果关系的实 验, 确定了硝酸铋溶解时的浓 HNO 3 用量, 解决了实验中滴定铋B i3+ 时用N aOH 溶液多次予调试试液pH≈ 1 的不准与麻烦。本文确定的实 验方法, 节省药品、操作快速、终点时突跃明显, 易于观察, 便于在实验 中准确滴定 中图分类号: O 65525　文献标识码: A 0　引　言 铅、铋混合液中 2+ 、 3+ 的连续测定是络合滴定法中一个重要实验, 其目的是掌握 Pb B i 借控制溶液酸度来进行多种金属离子连续滴定的络合滴定法和原理。这个实验的成败关 键在于调节溶液的pH 值。通常在硝酸铋溶解时, 加入大量的浓HNO 3 , 而滴定B i3+ 时溶 液的pH 约为 1, 所以要用N aOH 溶液多次试调[ 2- 6 ] , 试调液费弃。在测定时, 学生们要想 得到两个平行性好的结果, 往往需要 5～ 6 次平行操作, 费时、费药。有时在滴定过程中溶 液产生乳状浑浊, 仍能滴定, 但是, 滴定速度受到限制, 且终点不易观察, 造成结果不准。笔 者探讨了 2+ 、 3+ 混合液配制与测定结果间的关系, 确定了溶解硝酸铋时 3 用量, Pb B i HNO 改变了实验操作步骤, 达到准确、快速用控制溶液酸度的办法连续滴定 2+ 、 3+ 的目 Pb B i 的。相对标准偏差(R SD ) ≤±01% 1　实验部分 11　 2+ 、 3+ 混合液配制与试剂 Pb B i 2+ 3+ ( - 1 ) ( ) 、 混合液 001 · : 称取硝酸铋 4 8 于 250 烧杯中, 加入 Pb B i m o l L A R g mL 14 浓 使之溶解。再称取硝酸铅( ) 33 倒入硝酸铋溶液中溶解完全。加水 mL HNO 3 A R g 调至 1 L , 搅拌均匀, 备用。 002 · - 1 标准溶液。标定方法同文献[2 ]。 m o l L ED TA 02% 二甲酚橙(XO ) 指示剂。 收稿日期: