新试剂32对氟苯基2522′2羧基苯偶氮若丹宁的合成及荧光法测定铋.PDFVIP

( ) 第 32 卷 分析化学 FENXI HUAXU E 　研究报告 第 5 期 　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　 2004 年 5 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 644～646 ( ) 新试剂 3对氟苯基5 2 ′羧基苯偶氮 若丹宁的合成 及荧光法测定铋 1 ,2 2 1 1 于京华 　欧庆瑜 　李　涛 　王来国 1 ( ) 2 ( ) 济南大学化学化工学院 ,济南 250022 　　 中国科学院兰州化学物理研究所 ,兰州 730000 ( ) 摘 　要 　合成了新型试剂 3对氟苯基5 2 ′羧基苯偶氮 若丹宁 ,并经元素分析、IR 确证了其结构。研究发 ( ) λ λ 现在 p H = 5. 2 时该试剂与痕量铋 Ⅲ 形成的螯合物可使试剂的荧光强度大大减弱 , 在 ex/ em = μ 305 nm/ 404 nm 处有最大峰 ;其荧光猝灭值与铋的浓度在 1. 0～12 g/ L 范围内呈线性关系 ,检出限达 0. 26 μ g/ L 。建立了荧光光度法测定痕量铋的新方法。 ( ) ( ) 关键词 　合成 , 3对氟苯基5 2 ′羧基苯偶氮 若丹宁 ,荧光分析 ,铋 Ⅲ 1 　引　　言 若丹宁及其衍生物主要用于光度法测定贵金属1 ,2 。目前 ,有关若丹宁衍生物研究的报道不多 ,且 ( ) 大多是在若丹宁 5 位引入基团 ,极少有人在 3 位上引入基团。有文献报道 5 2 ′羧基苯偶氮 若丹宁可 用于荧光法测定铜3 。而用荧光法测定痕量铋的报道较少。本实验在若丹宁5 位引入具有良好络合性 ( 能的 COO H ,并在 3 位上引入吸电子基 - F ,合成了尚未见报道的新型 3对氟苯基5 2 ′羧基苯偶 ) 氮 若丹宁试剂。引入 COO H 后 ,分子在溶液中可能存在酮式与烯醇式的互变 ,形成一个大的共轭 体系。引入氟可使连在它