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2016新编玻璃容量仪器校正标准操作规程
玻璃容量仪器校正标准操作规程
1.总则
1.1 校正用蒸馏水至少须在室内放置1小时以上。
1.2 待校正的仪器洗至内壁完全不挂水珠。滴定管、移液管不必干燥,容量瓶必须干燥。
1.3 如室温有变化须在每次放水时记录水的温度。
1.4 每个仪器(每段)应校正两次,两次校正水重之差应小于0.01g。
1.5 称量水重所用天平的精度应达到所称水重有五位有效数字。
2.容量瓶校正操作规程
2.1 将被校正的容量瓶洗净干燥
2.2 取洁净的烧杯盛放校正用水,并与容量瓶同放于天平室中20分钟,记下水温。
2.3 称取空容量瓶重,加水至刻度不可有水珠留在刻度线以上,如有水用滤纸条吸干,塞上瓶塞,再称定重量。
2.4计算容量瓶中的水重。
从表中查得在此温度下1ml水的重量,计算容量瓶的溶积(ml)。
3.移液管校正操作规程
3.1 取待校正洁净干燥锥形瓶,精密称定重量。
3.2 取需校正的内壁洁净的移液管,按移液管的正确使用方法,吸取水至刻度,除去尖端与外面的水。
3.3 将水放入已称定重量的锥形瓶中,精密称定,记下水温、计算水重。
从表中查出在此温度下1ml水的重量计算该移液管的容积(ml)。
4.滴定管校正操作规程
4.1 取一洁净干燥的50ml锥形瓶精密称定重量。将被校正的洁净滴定管装入水至刻度零处,除去尖端与外面的水,记下水温。
4.2 从滴定管放下一定体积(5ml或10ml)的水至锥形瓶中。控制滴定管的流速3~4滴/秒。
4.3 精密读取滴定管读数至小数点第二位。
4.4 称定锥形瓶中水的重量,再放一定体积再称重,如此一段一段校正,从表中查出水试验温度时1 ml的重量,计算每段体积的真实容积(ml)。
5.量筒校正操作规程
5.1 将被校正的量筒洗净
5.2 取洁净的烧杯盛放校正用水,并与量筒同放于天平室中20分钟,记下水温。
5.3 称取空量筒重,加水至刻度不可有水珠留在刻度线以上,如有水用滤纸条吸干,再称定重量。
5.4 计算容量筒中的水重。
6.结果记录备用。
附表:不同温度下水的密度
温度
℃ 相对密度(g/ml) 温 度
℃ 相对密度(g/ml) 10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20 0.99839
0.99831
0.99823
0.99814
0.99804
0.99793
0.99780
0.99766
0.99751
0.99735
0.99718 21
22
23
24
25
26
27
28
29
30 0.99700
0.99778
0.99661
0.99639
0.99618
0.99594
0.99570
0.99545
0.99519
0.99492
玻璃容量器具标准操作规程
1.概述
1.1定义:玻璃容量器具是药品检验容量分析、分光分析,色谱分析等仪器分析及生物检定等常用的仪器,用于准确测量体积的器具有:滴定管,容量瓶,移液管(单标线吸管),分度吸管和量筒等。
1.2 玻璃容量器具上应有标准温度(20℃);及在此温度的标准容量与单位;允许等级(A级或B级);使用的容量器具必须是持有生产许可证的厂家生产,必须经计量检定合格,有标记并在有效期内。
2.滴定管
2.1 分类:酸式滴定管和碱式滴定管两类。
2.2 规格:容量规格常用的有5,10,25,50ml等,还可有2ml,1 ml容量的数量滴定管,其分度值可为0.02,0.05,0.1ml微量滴定管分度值为0.01ml。
允差与等级
标称总容量 1、2、5 10 25 50
允差ml A ±0.01 ±0.02 ±0.03 ±0.05
B ±0.03 ±0.04 ±0.06 ±0.10
2.3 使用前准备
2.3.1 洗涤:按“滴定管、移液管、容量瓶、量筒清洁标准操作规程”操作。
涂抹润滑剂,用凡士林在旋塞两头涂上薄薄的一层,旋塞孔的两旁少涂凡士林,以免凡士林堵住 旋塞孔,将旋塞插入,向同一方向转动,使凡士林分布均匀(几乎透明)。
2.3.2 装滴定液:先用滴定液洗涤三次,每次5-10ml,装滴定液时,手心不得紧握装有滴定液部分的管壁,如有气泡,则应排除,装满滴定液后,擦干外壁。
2.3.3 检查渗漏:将滴定管固定在滴定管架上,读取液面刻度,放置半小时,刻度应无变化,如有渗漏,应重新涂抹润滑剂。
2.3.4 滴定时的读数:滴定管应垂直固定在滴定管架上,每次滴定应最好人刻度零开始(不一定指0.00,而是指零附近),记录下读数和为初读数,滴定完毕后,30等待秒钟作为终读数。
对无色浅色溶液,应读弯月面下缘实线的最低点,视线应与此点在同一平面上,对有色溶液,应读液面两侧最高点,读数时视线应与液面最高点相切。
对“蓝带”滴定管,无色溶液应读两个弯月面相交于蓝浅的某点,视线应与此点在同一水平面上,而有色溶液则应使
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