U3000高效液相色谱仪验证方案2017.docVIP

目的：为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，也为了确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标对该仪器进行再验证。 范围：适用于高效液相色谱仪的验证。 责任者： 1.验证领导小组：负责验证方案的、确定验证小组成员、确定验证的实施日期。负责验证的协调工作，以保证验证方案规定项目的顺利实施。负责验证报告的。 验证小组：负责验证方案的起草、设计及实施。负责收集各项验证、试验记录，?对验证结果进行分析、评价并形成验证报告，拟订再验证周期，报验证领导小组。 设备部：负责提供的详细资料。负责建立档案，负责提供的计量器具校验详细情况。确认 2.安装确认 对照使用说明书要求安装，确认环境、电源等符合要求。详见附件1。 3 运行性能确认 3.1输液泵 3.1.1流量准确度 可接受标准：＜±3%（以蒸馏水为标准） 测试方法：将输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以蒸馏水为流动相，将流速稳定后，分别设定1.0、2.0、2.5、3.0、3.5和4.0ml/min六段，在流动相排出口用已恒重的比重瓶收集流动相，同时计时收集10分钟，称重，计算，即得。 3.1.2流量精确度 可接受标准：＜±0.3%（0.997ml/min～1.003ml/min，以蒸馏水为标准）ml/min，在流动相排出口用已恒重的比重瓶收集流动相，同时计时收集10分钟，称重，查表，即得，共收集5次。 3.1.3压力范围 可接受标准：±2bar设定值 测试方法：在进样阀的出口接一个两通，再将两通的另外一端用盲管封住。启动泵，使压力升至所设定的压力，观察仪器是否自动停泵。 设定值分别为：100bar、200bar，300bar 。 3.2 SPD-10AVp紫外可见光液相色谱检测器 3.2.1噪声与漂移 可接受标准：噪声 ＜±1.0×10-4AU(250nm)， 漂移 ＜±5.0×10-4AU/hr 测试方法：将仪器各部连接好，紫外检测器调至254nm，流动相为100%甲醇，流速为1.0ml/min，待柱平衡稳定后，进行基线的测试，测试时间半小时，观察并记录测试结果。 3.2.2重复性(定性重复性及定量重复性) 目的：考核仪器整体稳定性能。 可接受标准：定性重复性RSD≤2%，定量重复性RSD≤1.0% 测试方法：取咖啡因适量，用甲醇溶解；以甲醇为流动相，连续进样5次，记录色谱图，计算，即得。 4.适用性试验 4.1目的：检查仪器在测试供试品的过程中，含量测定的相对偏差。 4.2检验项目：122胶囊含量测定。 样品批号： 4.3采用仪器：U3000高效液相色谱仪。 4.4检验依据：122胶囊成品质量标准 4.5可接受标准：含量测定的相对偏差应不得过3.0%。 5.验证结果评定及结果： 验证领导小组负责收集各项验证、试验结果记录，根据验证、试验结果起草验证报告、仪器标准操作程序、维护保养程序，报验证领导小组。 .验证结论 验证领导小组对验证结果进行综合评审，做出验证结论，确认日常监测程序及验证周期。 .拟订再验证周期 每年验证（自检）一次。由计量检定部门按国家计量检定规程检定，并颁发检定证书，周期年。 附件：U3000高效液相色谱仪验证报告 变更/复审历史 附件1 U3000高效液相色谱仪验证报告 文件编码:1. 概述 2. 验证目的和范围 3. 验证依据 4. 验证职责 4.1验证领导小组 4.2验证小组 5. 验证内容 6. 异常情况处理 7. 验证结果评定及结论 8. 拟定再验证周期 9. 验证证书 1.概述：仪器由Chroeleon 7工作站、在线脱气机、输液泵、自动进样器、柱温箱和检测器等部件组成。各部分的操作均可由工作站或控制面板控制完成。本公司使用本仪器主要用于各种原辅料及产品的检测。 2.验证目的和范围 目的：为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，也为了确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标对该仪器进行再验证。? 范围：适用于高效液相色谱仪的验证。 3.验证依据：《中国药典》（2015年版）四部。 4.职责 4.1 验证领导小组 4.1.1负责验证方案的审批。 4.1.2负责验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。 4.1.3负责验证数据及结果的审核。 4.1.4负责验证报告的审批。 4.1.5负责再验证周期的确认。 4.2 验证小组 姓名 小组职务 职务（岗位） 验证职责 备注 组长 质量部长 组织相关的验证培训；组织项目的具体验证；对整个验证项目负责。 组员 QA主管 负责检验过程的监控 组员 QC主管 负责起草验证方案，并实施方案 组员 QC 按照方案实施验证、并做好记录、协助起草验证方案和报告 组员 工程设备部副部长 负责提供的详细资料建立档案，负