项目二任务四原子吸收检测技术2概要.pptVIP

* * * * * 项目二任务四原子吸收分光光度检测技术  食品分院：刘深勇 电话教学目标： 知识目标：掌握原子吸收法的实验技术和定量方法。 能力目标：能够独立完成仪器结构的认知。 素质目标：具有一定的理解分析能力。 第三节原子吸收分光光度计 原子吸收仪器 TAS-990原子吸收分光光度计 一、流程 二、光源 1.作用 提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准确度。 光源应满足如下要求； （1）能发射待测元素的共振线； （2）能发射锐线； （3）辐射光强度大，稳定性好。 2.空心阴极灯：结构如图所示 3.空心阴极灯的原理 施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极; 与充入的惰性气体碰撞而使之电离，产生正电荷，其在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击; 使阴极表面的金属原子溅射出来，溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发，于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。 用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯。 空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。 优缺点： （1）辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换。 （2）每测一种元素需更换相应的灯。 三、原子化系统 1.作用 将试样中离子转变成原子蒸气 2.原子化方法 火焰法 火焰原子化装置 主要缺点：雾化效率低。 火焰 试样雾滴在火焰中，经蒸发，干燥，离解（还原）等过程产生大量基态原子。 火焰温度的选择： （a）保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采用低温火焰； （b）火焰温度越高，产生的热激发态原子越多； （c）火焰温度取决于燃气与助燃气类型，常用空气-乙炔最高温度2600K，能测35种元素。 火焰类型： 化学计量火焰： 温度高，干扰少，稳定，背景低，常用。 富燃火焰： 还原性火焰，燃烧不完全，测定较易形成难熔氧化物的元素Mo、Cr稀土等。 贫燃火焰： 火焰温度低，氧化性气氛，适用于碱金属测定。 无火焰法-电热高温石墨管，激光 石墨炉原子化装置 （1）结构：外气路中Ar气体沿石墨管外壁流动，冷却保护石墨管；内气路中Ar气体由管两端流向管中心，从中心孔流出，用来保护原子不被氧化，同时排除干燥和灰化过程中产生的蒸汽。 （2）原子化过程 原子化过程分为干燥、灰化（去除基体）、原子化、净化（去除残渣） 四个阶段，待测元素在高温下生成基态原子。 （3）优缺点 优点：原子化程度高，试样用量少（1-100μL），可测固体及粘稠试样，灵敏度高，检测极限10-12 g/L。 缺点：精密度差，测定速度慢，操作不够简便，装置复杂。 四、分光系统：单色器 1.作用 将待测元素的共振线与邻近线分开。 2.组件 色散元件（棱镜、光栅），凹凸镜、狭缝等。 3.单色器性能参数 （1）线色散率（D）两条谱线间的距离与波长差的比值ΔX/Δλ。实际工作中常用其倒数 Δλ/ΔX （2）分辨率 仪器分开相邻两条谱线的能力。用该两条谱线的平均波长与其波长差的比值λ/Δλ表示。 （3）通带宽度（W）指通过单色器出射狭缝的某标称波长处的辐射范围。当倒色散率（D）一定时，可通过选择狭缝宽度（S）来确定： W=D?S 五、检测系统 主要由检测器、放大器、对数变换器等装置组成。 1.检测器---将单色器分出的光信号转变成电信号。 如：光电池、光电倍增管、光敏晶体管等。 分光后的光照射到光敏阴极K上，轰击出的光电子又射向光敏阴极1，轰击出更多的光电子，依次倍增，在最后放出的光电子比最初多到106倍以上，最大电流可达 10μA，电流经负载电阻转变为电压信号送入放大器。 2.放大器---将光电倍增管输出的较弱信号，经电子线路进一步放大。 3.对数变换器---光强度与吸光度之间的转换。 * 开启主机电源,调节燃烧器高度,对准光路 基本操作 调节燃烧器 旋转调节钮 调节燃烧器 前后调节钮 使从光源发出 的光斑在燃烧缝 的正上方，与燃烧缝 平行 开启主 机电源 * 检查废液排放管液封 检查液排放管中液面是否在环的上方，如果没有向排水安全槽内倒入少量水 基本操作 * 样品吸光度测量 将吸样毛细管插入蒸镏水，待吸光度稳定后点击“校零”，吸光度显示为零。 提起毛细管，用滤纸擦去水分。 插入试样溶液中， 待吸光度稳定后 读取并记录吸光度。 * 3、 关机操作： 吸入蒸馏水5min