用强碱氢氧化钾钠.PPT

实验报告总结 从茶叶中提取咖啡因 1、升华前加入生石灰起什么作用？ 2、为什么在升华操作中，加热温度一定要控制在被升华物熔点以下？ 3、在茶叶提取咖啡因的方法二中，碳酸钙与茶叶提取液中的什么成份之间发生什么反应？ 4、除了用升华法提纯咖啡因外，还可用什么方法？是写出实验方案。 升华前加入生石灰起什么作用？ 中和提取液中的酸性成分，如丹宁等； 吸收部分水分，有利于升华； 确保样品的纯度。 在茶叶提取咖啡因的方法二中，碳酸钙与茶叶提取液中的什么成份之间发生什么反应？ 茶叶中含有11~12%的丹宁酸（鞣酸） 碳酸钙与之发生中和反应。 黄连素的提取 作业 ： 1 、黄连素为何种生物碱类的化合物？ 小檗碱类，存在三种互变异构体，以季铵型最稳定。 2 、为何要用石灰乳来调节 pH 值，用强碱氢氧化钾（钠）行不行？为什么？ 碱性太强，其他酸性物质也以盐析出。，引起黄连素构型的改变。 小檗碱的水溶液呈强碱性 （季铵碱，pKa 11.5） 用稀硫酸浸泡黄连，而后又加入盐酸，析出小檗碱。反之是否可行？ 生物碱盐的水溶度与酸有关： 硫酸盐的水溶度较大（1：30），可用于小檗碱提取。 盐酸盐的水溶度较小（1：500），可用于小檗碱的沉淀分离。 提取率降低。 * * 为什么在升华操作中，加热温度一定要控制在被升华物熔点以下？ 加热温度高于其熔点，产物开始熔融，部分发生氧化反应。 混合体系中的其它杂质成分也可能会随之升华。以本试验为例： 咖啡因是具有绢丝光泽的无色针状结晶，含一个结晶水，在100摄氏度时失去结晶水开始升华，在178度可升华为针状晶体，无水物的熔点为235摄氏度。提取液中同时还存在可可豆碱，290度升华。 除了用升华法提纯咖啡因外，还可用什么方法？是写出实验方案。 溶剂提取+重结晶 色谱层析 回收提取液中的 乙醇至原体积的1/2 水浴蒸干，残留物用 水加热提取 加入氧化镁悬浊液， 搅拌均匀 合并提取液，趁热过滤 滤液中加入稀硫酸，浓缩 至原体积的1/3，趁热过滤 滤液在分液漏斗中用氯仿 分三次萃取 氯仿提取液用 氢氧化钠溶液洗涤 等体积水洗涤，分去水层 溶液蒸干，得咖啡因粗品 少量热水进行重结晶， 得含结晶水的针状晶体 放入真空干燥器中 加热脱去洁净水。 *