icp-aes法测定海洋沉积物中的常微量元素1部分-岛津.pdfVIP

ICP-AES 法测定海洋沉积物中的常微量元素 摘 要：采用高压消解罐法消解海洋沉积物样品，采用标准物质制作工作曲线，利用电感耦 合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定了海洋沉积物标准物质GSD-9 中的16种无机元素含 量。实验结果表明，该方法线性相关系数良好，精密度高，RSD值均小于1%，测定值与标 准值基本吻合，可以准确测定海洋沉积物中的常微量元素。 关键词：海洋沉积物 常微量 无机元素 海洋沉积物(marine sediments)是指各种海洋沉积作用所形成的海底沉积物的总称。开发 海洋资源，保护海洋环境和维护国家的海洋权益是当今世界潮流。确定元素在海洋不同介质 中元素的丰度及赋存形态，为研究元素的共生组合，阐明元素的富集途径，揭示元素的演化 t 历史和循环规律提供保障，广泛应用在地质矿产勘探、海洋环境质量评价、物源示踪及古环 境演化研究中。本文利用同基体的水系沉积物标准物质 GSD-11 和海洋沉积物标准物质 GSMS-1 作标准曲线，使用 ICP-AES 法研究测定了沉积物标准物质 GSD-9 中的 16 种无机元 f 素含量。 1 实验部分 a 1.1 仪器 岛津ICPE-9000 全谱发射光谱仪 1.2 实验器皿及试剂 r 实验所用器皿均用硝酸溶液(1+1)浸泡 24 小时后，用去离子水冲洗，干燥备用；实验所 用 HNO3 和 HF 高纯试剂，实验用水为超纯去离子水。 1.3 样品的前处理 将沉积物样品置于烘箱内 50C 烘干后，转移至玛瑙研钵中碎样至 200 目待用。将粉碎 后的样品于 105℃烘干 3 小时后，冷却至室温，然后准确称取约 50.00 mg （49.5 mg~50.5 mg ） D 样品于聚四氟乙烯内罐中，去离子水润湿样品，加入 1.50 mL HNO （摇匀）和1.50 mL HF， 3 加盖及钢套密闭，放入烘箱中于 195℃加热并保持 48 h 以上。冷却后取出内罐，置于电热板 上蒸至湿盐状，再加入 1mL HNO 蒸干（除去残余的HF ）。最后再加入3mL 高纯 HNO (1+1)， 3 3 加盖及钢套密闭，放入 150℃的烘箱中保持24 h ，以保证对样品的完全提取。冷却后，将提 取液转移至干净的 PET （聚酯）瓶中，去离子水定容至50.00 g，待测。 1.4 仪器参数 仪器工作条件如表 1 所示。 40    表 1 仪器工作条件 观测 雾化器 矩管 辅助气流速 等离子气流速 载气流速 高频频率 高频输出功率 雾化室 方向 类型 类型 (L/min) (L/min) (L/min) (MHz) (kW) 轴向/纵向 同心 Mini 旋流 0.6 10 0.7 27.12 1.2 2 结果与讨论 2.1 标准曲线