原子吸收分光光度法实验技术方法.pptVIP

5．狭缝宽度： 由于原子吸收光谱法谱线的重叠较少，一般可用较宽的狭缝，以增强光的强度。但当存在谱线干扰和背景吸收较大时，则宜选用较小的狭缝宽度。 配制一组含有不同浓度被测元素的标准溶液，在与试样测定完全相同的条件下，按浓度由低到高的顺序测定吸光度值。绘制吸光度对浓度的校准曲线。测定试样的吸光度，从校准曲线上用内插法求出被测元素的含量。 七、 原子吸收定量分析 一、标准曲线法 A C Cx Ax O Calibration curve of AAS Problem: 使用工作曲线时应该考虑那些因素？ 二、标准加入法 分取几份相同量的被测试液，分别加入不同量的被测元素的标准溶液，其中一份不加被测元素的标准溶液，最后稀释至相同体积，使加入的标准溶液浓度为0，CS、2CS 、3CS… ，然后分别测定它们的吸光度，绘制吸光度对浓度的校准曲线，再将该曲线外推至与浓度轴相交。交点至坐标原点的距离Cx 即是被测元素经稀释后的浓度。 八、原子吸收分光光度计的使用规程 1、开启计算机、打开分光光度计主机，输入 用户名和密码，运行AAWin软件。 2、仪器进入初始化。 3、选择元素灯。 4、测量参数调整，并寻峰。 5、开启助燃气和燃烧气，调整原子化器位置。 6、进行样品测量设置。 八、原子吸收分光光度计的使用规程 7、进行测量参数设置。 8、测量。测量完成后，贮存文件或打印报告。 9、测试完毕后，先关闭燃烧气，再关闭助燃气。 10、在系统指定的出口退出系统；先关闭分光光度计主机电源，再关闭电脑，切断总电源。 11、罩上仪器罩，打扫室内卫生，并在仪器使用登记本上填写使用记录。 仪器操作软件的使用 换空心阴极灯 寻 峰 调整光源能量 测试参数设置 设定样品测量次数 设定动态显示参数 * * 原子吸收分光光度计 化学化工学院 荆俊杰 原子吸收光谱法（AAS），亦称原子吸收分光光度法，是基于蒸气相中待测元素的基态原子对其共振辐射的吸收强度来测定试样中该元素含量的一种仪器分析方法。它是测定痕量和超痕量元素的有效方法。 一、原子吸收分光光度法的含义 二、AAS法的应用 1）在元素分析中的应用 2）在理论研究中的应用 3）在有机分析中的应用 4）在金属元素形态分析 1）AAS法在元素分析中的应用 原子吸收光谱分析在元素分析中的应用最为广泛。现已广泛应用于工业、农业、生化、地质、治金、食品、环保等各个领域，日前原子吸收已成为金属元素分析的最为有力工具之一，而且在许多领域已作为标准分析方法。能检测70余种金属元素含量。 4）在金属元素形态分析 通过气液色谱分离后以原子吸收测定，可以分析金属元素的不同价态 。 三、原子吸收光谱分析的特点： 检出限低。火焰原子吸收光谱法（FAAS）检出限可达ng/ml量级，石墨炉原子吸收光谱法的检出限可达10-13~10-14g。 选择性好。原子吸收光谱是元素的固有特征，这是其选择性好的根本原因。 精密度高。原子吸收光谱的相对标准偏差一般可达到1%，最好时可以达到0.3%或更好。 抗干扰能力强。原子吸收线数目少，一般不存在共荐元素的光谱重叠干扰。 应用范围广。 用样量小。 仪器设备相对比较简便，操作简便，易于掌握。 四、原子吸收光谱分析的基本关系式： 在确定的实验条件下，蒸气相中的原子数N与试样中被测元素的含量C成正比。在实验条件一定时，对于特定的元素测定，得到原子吸收光谱定量分析的关系式为A=KC，吸光度与试样中被测元素的含量成正比。这是原子吸收光谱分析的定量基础。 五、原子吸收光度计的组成 原子吸收光谱仪器由光源、原子化器、分光系统、检测器、信号处理和读出装置等5个基本部分与必要的附属装置。 检测显示系统 光源 原子化器 单色器 原子化系统 雾化器 样品液 废液 切光器 助燃气 燃气 光源 原子吸收光谱仪器所用的光源分为两类。一类是锐线光源，为仪器提供一个输出稳定、发射强度大的特定波长的锐线光谱，用于产生原子吸收信号；另一类是连续光源，用于校正背景。 光源—空心阴极灯 空心阴极灯的结构：是一种由被测元素或含有被测元素的材料制成的圆筒形空心极与一个阳极，密封在充有低压Ne或Ar惰性气体的玻璃管内的电真空器件。云母或陶瓷屏蔽的作用是阻止放电向外扩散，使放电集中在阴极腔内。 对光源的基本要求：发射的共振辐射的半宽度要明显小于吸收线的半宽度(锐线光源)；辐射的强度大；辐射光强稳定，背景小，使用寿命长等。空心阴极灯是