原子吸收分光光度计检测知识研讨.pptVIP

原子吸收分光光度计 作者：鲜红汗水 目录 1、原子吸收分光光度计原理 2、原吸简介（发展） 3、类型 4、性能指标 5、工作步骤 6、仪器检验报告单 7、结论 8、小组成员表现 9、工作中遇到的问题 10、解决方法 1-原子吸收分光光度计原理1 原子吸收光谱的产生原子吸收光谱法（Atomic Adsorption Spectrometry，简称AAS）是基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射的吸收进行元素定量分析的方法。 原理2 任何元素的原子都是由原子核和绕核运动的电子组成，原子核外电子按其能量的高低分层分布而形成不同的能级，因此，一个原子核可以具有多种能级状态。能量最低的能级状态称为基态（E0=0），其余能级称为激发态能级，而能量最低的激发态则称为第一激发态。正常情况下，原子处于基态，核外电子在各自能量最低的轨道上运动。如果将一定外界能量如光能提供给该基态原子，当外界光能量E恰好等于该基态原子中基态和某一较高能级之间的能级差ΔE时，该原子将吸收这一特征波长的光，外层电子由基态跃迁到相应的激发态，而产生原子吸收光谱。电子跃迁到较高能级以后处于激发态，但激发态电子是不稳定的，大约经过10-8秒以后，激发态电子将返回基态或其它较低能级，并将电子跃迁时所吸收的能量以光的形式释放出去，这个过程称原子发射光谱。可见原子吸收光谱过程吸收辐射能量，而原子发射光谱过程则释放辐射能量。 核外电子从基态跃迁至第一激发态所吸收的谱线称为共振吸收线，简称共振线。电子从第一激发态返回基态时所发射的谱线称为第一共振发射线。由于基态与第一激发态之间的能级差最小，电子跃迁几率最大，故共振吸收线最易产生。对多数元素来讲，它是所有吸收线中最灵敏的，在原子吸收光谱分析中通常以共振线为测定线。 3- 类型1 按光束分为单光束与双光束型原子吸收分光光度计； 按调制方法分为直流与交流型原子吸收分光光度计； 按波道分为单道、双道和多道型原子吸收分光光度计。? 原吸的分类2 单光束原子吸收分光光度计 双光束原子吸收分光光度计 返回 4-性能指标1 1??外观与初步检查1.1??仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号与出厂日期等。1.2??仪器及附件的所有紧固件应紧固良好；连接件应连接良好；运动部件应运动灵活、平稳；气路系统应可靠密封，不得泄露。1.3??仪器的各旋钮及功能键应能正常工作；由计算机控制或带微机的仪器，当由键盘输入指令时，各相应的功能应正常。2 波长示值误差与重复性波长示差误差不大于±0.5nm，波长重复性优于0.3nm3 分辨率仪器光谱带宽为0.2nm 时，应可分辨279.5nm和279.8nm双线4 基线稳定性30min内静态基线和点火基线的稳定性应不大于表1所列指标。表1? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?基线稳定性? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?（A）项? ?? ?? ?? ? 目? ? ? ? 新??制??造? ? ? ? 使用中和维修后静态基线? ? ? ? 最大零漂最大瞬时躁声? ? ? ? ±0.005??0.005? ? ? ? ±0.006??0.006点火基线? ? ? ? 最大零漂最大瞬时躁声? ? ? ? ±0.006??0.006? ? ? ? ±0.008??0.008 性能指标2 5 边缘能量在仪器波长处，应能对193.7nm,铯852.1nm谱线进行测定，其瞬时躁声应小于0.03A。6 火焰法测定铜的检出限（CL(K =3)）和精密度（RSD）新制造仪器应分别不大于0.008μg/ml和1%；使用中和修理后的仪器应分别不大于0.02μg/ml和1.5%。7 石墨炉法测定隔的检出限（CL(K =3)），特征量（C。M。）和精密度（RSD）新制造仪器应分别不大于2pg, 1pg和5%；使用中和修理后的仪器分别不大于4pg, 2pg和7%。8??样品溶液喷吸量和表现雾化率吸喷量应不小于3ml/min; 雾化效率应不小于8%。9 背景校正能力在背景衰减信号约为1A时，校正后的信号应不大于该值的1/30。10 绝缘电阻仪器的绝缘电阻应不小于20MΩ。11新制造的仪器必须全面进行1~10条的检定；使用中和修理后的仪器原则上进行第2~7条及第9条的检定，必要时增加第8条的检定。 5-工作步骤1 分辨率检定点亮锰灯，待其稳定后，光谱带宽0.2nm,调节光电倍增管高压，使279.5nm谱线的能量的100，然后扫描测量锰双线，此时应能明显分辨出279.5和279.8nm两条谱线，且两线间峰谷能量应不超过40%。 基线稳定性检定1 、静态基线