吡咯里西啶生物碱-Agilent.PDFVIP

吡咯里西啶生物碱：使用精确 质量数Q-TOF LC/MS 和全离子 MS/MS 表征植物性药物和膳食 补充剂 应用简报 食品、膳食补充剂、植物性药物 作者 摘要 Bharathi Avula、 吡咯里西啶生物碱(PA) 及其N-氧化物(PANO) 对于人类和动物均有严重的肝 Satyanarayanaraju Sagi、 毒性作用，需要一种稳定的分析方法对它们进行检测、表征和定量分析。尽 Yan- ong Wang、Mei Wang、 管三重四极杆液质联用系统非常适合用于靶向检测，但是靶向分析需要的标 Ikhlas A. Khan 准品不一定能够轻松获得。仅有一部分天然存在的已知 PA 具有标准品。三 国家天然产物研究中心， 重四极杆分析也不适用于筛查未知物。可提供精确质量数据的高分辨率质谱 药学研究所， 仪能够表征未知的PA/PANO，且不需要特定的标准品。 密西西比大学 本应用简报介绍的工作流程使用精确质量数Q-T OF LC/MS 与全离子MS/MS 美国密西西比州 和数据库/质谱库搜索相结合，对植物性药物和膳食补充剂中的PA 和 PANO Jerry Zweigenbaum 进行灵敏的选择性表征、筛查、初步鉴定和定量分析。使用高分辨率精确质 安捷伦科技公司 量数 MS/MS 谱图对25 种 PA/PANO 标准品进行了表征。利用这些数据创建 Wilmington, Delaware, USA 个人化合物数据库与谱库 (PCDL) ，然后利用 PCDL 筛查 44 个植物性药物和 膳食补充剂样品中的PA/PANO。使用Q-TOF LC/MS 响应进行定量分析。使用 特征碎片离子和碎裂图谱初步鉴定了非特异性靶向的PA/PA NO。表征的 PA/PA NO 可能有助于在其他植物性药物和膳食补充剂样品中发现更多独特 的PA。 前言 多样性为痕量分析和定量分析提出了挑战，但已有多种 分析方法的相关报道[11]。经典方法包括比色筛检、薄 吡咯里西啶生物碱 (PA) 是植物因防御昆虫取食所产生的 层色谱(TLC)、核磁共振(NMR)、气相色谱(GC)、液相色 天然次级代谢物。它们通常存在于紫草科 （勿忘草和聚 谱(LC) 和液质联用法(LC/MS)。利用GC 分析PANO 时需 合草）、菊科 （向日葵）和豆科 （豌豆）植物中。PA 及 要进行衍生化处理。LC 需要的样品前处理步骤较少，并 其 N-氧化物 (PANO) 以杂环有机化合物吡咯里西啶为基 能同时测量PA 和PANO。采用电喷雾电离(ESI) 的LC/MS 础形成中心化学结构 （图1）。 为首选方法，因为 PA （特别是 PANO）具有极性。三重 四极杆液质联用仪用于靶向检测。这是一种严格的化合 物鉴定和定量分析方法。然而，靶向分析需要的标准品 可能不容易获得。仅有一部分天然存在的已知 PA 具有 市售标准品。因此，虽然基于三重四极杆的分析非常适