《有机化学实验基础》.doc

第一章 基础知识 第一节 常用仪器和设备 一、有机化学实验常用仪器、设备和应用范围 有机化学实验所用的玻璃仪器、金属用具、电学仪器及一些其它设备分别介绍如下： 玻璃仪器 有机实验玻璃仪器见图1.1图1.2，按其口塞是否标准及磨口，而分标准磨口仪器及普通仪器两类。标准磨口仪器由于可以相互连接，使用是既省时方便又严密安全，它将逐渐代替同类普通仪器。使用玻璃仪器皆应轻拿轻放。容易滑动的仪器如圆底烧瓶，不要重叠放置，以免打破。 (7)圆底烧瓶 (8)平底烧瓶 (9)三颈瓶 (10)蒸馏瓶 (11)克氏蒸馏瓶 (12)玻璃漏斗 (13)布氏漏斗 (14)热滤漏斗 (15)抽滤瓶 (16)抽滤管 (17)梨形分液漏斗 (18)圆形分液漏斗 (19)滴液漏斗 (20)恒压漏斗 (21)空气冷凝管 (22)球形冷凝管 (23)直形冷凝管 (24)刺形分馏柱 (25) Y形管 熔点测定管 水分分图11普通玻璃仪器除试管等少数玻璃仪器外，一般都不能直接用火加热。锥形瓶不耐压，不能作减压用。厚壁玻璃器皿(如抽滤瓶)不耐热，故不能加热。广口容器(如烧杯)不能贮放易挥发的有机溶剂。带活塞的玻璃器皿用过洗净后，在活塞与磨口间应垫上纸片，以防粘住。如已粘住可在磨口四周涂上润滑剂或有机溶剂后用电吹风吹热风，或用水煮后再用木块轻敲塞子，使之松开。 此外，不能用温度计作搅拌棒用，也不能用来测量超过刻度范围的温度。温度计用后要缓慢冷却不可立即用冷水冲洗以免炸裂。 有机化学实验，最好采用标准磨口的玻璃仪器。这种仪器可以和相同编号的磨口相互连接，即可免去配塞子及钻孔等手续，能免去反应物或产物被软木塞或橡皮塞所玷污。标准磨口玻璃仪器口径的大小，通常用数字编号来表示，该数字是指塞(或橡皮塞)所玷污。标准磨口玻璃仪器口径的大小，通常用数字编号来表示，该数字是指磨口最大端直径的毫米整数。常用的有10，14，19，24，29，34，40，50等。有时也用两组数字来表示，另一组数字表示磨口的长度。例如1430，表示此磨口直径最大处为14mm，磨口长度为30mm。相同编号的磨口、磨塞可以紧密连接。有时两个玻璃仪器，因磨口编号不同无法直接连接时，则可借助不同编号的磨口接头(或称大小头)见图使之连接。 图12 标准口玻璃仪器通常以整数表示磨口系列的编号，它与实际磨口锥体大端直径略有差别，下面列出了磨口的编号与大端直径的对照 编 号 10 14 19 24 29 34 40 大端直径／mm 10.0 14.5 18.8 24.0 29.2 34.5 40.0 使用标口玻璃仪器时注意： (1)磨口处必须洁净，若粘有固体杂物，会使磨口对接不严密导致漏气。若有硬质杂物，更会损坏磨口。 (2)用后应拆卸洗净。否则若长期放置，磨口的连接处常会粘牢，难以拆开。 (3)般用途的磨口无需涂润滑剂，以免沾污反应物或产物。若反应中有强碱，则应涂润滑剂，以免磨口连接处因碱腐蚀粘牢而无法拆开。减压蒸馏时，磨口应涂真空脂，以免漏气。 (4)安装标准磨口玻璃仪器装置时，应注意安得正确、整齐、稳妥，使磨口连接处不受歪 2、金属用具 有机实验中常用的金属用具有：铁架，铁夹，铁圈，三脚架，水浴锅，镊子，剪刀，三角锉刀，圆锉刀，压塞机，打孔器，水蒸气发生器，煤气灯，不锈钢刮刀，升降台等。 电学仪器及小型机电设备 电吹风 实验室中使用的电吹风应可吹冷风和热风，供干燥玻璃仪器之用。放干燥处防潮、防腐蚀。定期加润滑油 电加热套（或叫电热帽） 它是玻璃纤维包裹着电热丝织成帽状的加热器(见图1，加热和蒸馏易染有机物，由于它不是明火，因此具有不易引起着火的优点热效率。加热温度可达400左右，是有机试验中一种简便、安全的加热装置。电热套的容积一般与烧瓶的容积相匹配，从50mL起，各种规格均有。电热套主要用回流加热的热源。用它进行蒸馏或减压蒸馏时，随着蒸馏的进行，瓶内物质逐渐减少，这使用电热套加热，就会瓶壁过热，造成蒸馏物被烤焦的现象。若选用大一号的电热套，在蒸馏过程中，不断降低垫电热套的升降台的高度，就会减少烤焦现象。 旋转蒸发仪旋转蒸发仪是与马达带动可旋转的蒸发器圆底烧瓶冷凝器和接受器组成(见图14)，可在常压或减压下操作，可一次进料，也可分批吸人蒸发料液。由于蒸发器的不断旋转，可免加沸石而不会暴沸。蒸发器旋转时，会使料液的蒸发面大大增加，加快了蒸发速度。因此，它是浓缩溶液、回收溶剂的理想装置。调压变压器 调压变压器是调节电源电压的一种装置，常用来调节加热电炉的温度，调整电动搅拌器的转速等。使用时应注意： 电源应接到注明为输入端的接线柱上，输出端的接线柱与搅拌器或电炉等的导