紫外光解／气膜扩散离子色谱法测定废水中总氰和硫化物.pdfVIP

２０１５年３月 Ｖｏｌ．３３ Ｎｏ．３ Ｍａｒｃｈ ２０１５ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ２９８～３０３ 研究论文 ＤＯＩ：１０．３７２４／ ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１４．０８００２ 紫外光解／ 气膜扩散⁃离子色谱法测定废水中总氰和硫化物 陆克平∗ （中国石油化工股份有限公司安庆分公司检验中心，安徽 安庆 ２４６００２） 摘要：建立了一种流动注射、紫外光解／ 气膜扩散净化与小柱富集、离子色谱⁃脉冲安培检测自动分析废水中总氰与 硫化物的方法。 样品被混合到硫酸和次磷酸组成的混合酸载流中，内含适量的氨基磺酸、抗坏血酸、ＥＤＴＡ 与柠檬 ３－ 酸，经３１２ ｎｍ波长的紫外光解，使不同形态氰化物如Ｆｅ（ＣＮ） 等变成氰化氢，硫化物变成硫化氢，通过孔径０４５ ６ μｍ 的聚丙烯膜片扩散，由稀碱溶液吸收，ＭｅｔｒｏｓｅｐＡ ＰＣＣ １ＨＣ／ ４０富集柱捕获，ＩｏｎＰａｃＡＳ７分析柱分离，银电极 三电位波形脉冲积分安培检测。 总氰与硫化物在０５～１０００ μｇ／ Ｌ范围内线性关系良好（相关系数分别为０９９８９ 与０９９９７），回收率在９３％～１０２％，检出限（１００ μＬ进样，信噪比为５）为０５ μｇ／ Ｌ与 １０ μｇ／ Ｌ。 利用该方法每小 时可做６个样品，部分实际样品的测定结果与标准方法的测定结果具有较好的一致性。 关键词：流动注射；紫外光解；气膜扩散；离子色谱；总氰；硫化物；废水 中图分类号：Ｏ６５８　 　 　 文献标识码：Ａ　 　 　 文章编号：１０００⁃８７１３（２０１５）０３⁃０２９８⁃０６ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｏｔａｌ ｃｙａｎｉｄｅｓ ａｎｄ ｓｕｌｆｉｄｅｓ ｉｎ ｗａｓｔｅｗａｔｅｒ ｕｓｉｎｇ ｉｏｎ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｗｉｔｈ ｕｌｔｒａｖｉｏｌｅｔ ｐｈｏｔｏ⁃ｄｉｓｓｏｃｉａｔｉｏｎ／ ｇａｓ⁃ｍｅｍｂｒａｎｅ ｄｉｆｆｕｓｉｏｎ ＬＵ Ｋｅｐｉｎｇ∗ （Ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ Ｃｅｎｔｅｒ ｏｆ Ａｎｑｉｎｇ Ｂｒａｎｃｈ，Ｓｉｎｏｐｅｃ Ｃｏｒｐ，Ａｎｑｉｎｇ ２４６００２，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ： Ａｎ ａｕｔｏｍａｔｅｄ ｓｙｓｔｅｍ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｏｔａｌ ｃｙａｎｉｄｅｓ ａｎｄ ｓｕｌｆｉｄｅｓ ｉｎ ｗａｓｔｅｗａｔｅｒ ｈａｓ ｂｅｅｎ ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ ｕｓｉｎｇ ｆｌｏｗ ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ，ｕｌｔｒａｖｉｏｌｅｔ （ＵＶ） ｐｈｏｔｏ⁃ｄｉｓｓｏｃｉａｔｉｏｎ，ｇａｓ⁃ ｍｅｍｂｒａｎｅ ｄｉｆｆｕｓｉｏｎ，ｃｏｌｕｍｎ ｔｒａｐｐｉｎｇ，ｉｏｎ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ａｎｄ ｐｕｌｓｅｄ ａｍｐｅｒｏｍｅｔ⁃ ｒｉｃ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ．Ｗｈｅｎｔｈｅｓａｍｐｌｅｗａｓｍｉｘｅｄｗｉｔｈｓｕｌｆｕｒｉｃａｃｉｄａｎｄｈｙｐｏｐｈｏｓｐｈｏｒｏｕｓａｃｉｄｍｅｄｉｕｍ ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ ｔｈｅ ａｐｐｒｏｐｒｉａｔｅ ａｍｏｕｎｔ ｏｆ ｓｕｌｆａｍｉｃ ａｃｉｄ，ａｓｃｏｒｂｉｃ ａｃｉｄ，ＥＤＴＡ ａｎｄ ｃｉｔｒｉｃ ａｃｉｄ，ｍｅｔ⁃