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以環己二甲醇改質聚酯共聚物的研究 指導老師：蔡三元 專題學生：金怡青 謝國君 摘要 本研究是以聚酯為基材，藉由添加第三成分單體 1，4─環己二甲醇做為 PETG 共聚酯合成的改質研究，以改變聚酯的熔點與結晶狀態等性質。本實驗合 成 PETG 共聚酯的方法，是將對苯二甲酸與乙二醇，對苯二甲酸與 1，4─環己 二甲醇分別進行酯化反應，而後將其酯化物 BHET 與 BHCT 經加熱熔融共聚縮 合而得PETG 共聚物。 在產物測試分析中，以FTIR 判斷共聚酯的結構，並經由DSC 與TGA 的測 試，分析產物熱性質的變化。 關鍵字：聚酯、對苯二甲酸、1，4─環己二甲醇、乙二醇 一、前言 聚對苯二甲酸乙二酯(polyethylene terephthalate，PET)為1941 年由英國化學 家J.R.Whinfield 和J.T.Dickson 在實驗室利用乙二醇(EG)和對苯二甲酸(TPA)聚 合成功，並於 1946 年取得英國專利。之後，英國的ICI 公司和美國的Dupont 公 司分別完成PET 的商業製程。早期的PET 聚酯，以對苯二甲酸二甲酯(dimethyl terephthalate，DMT)與乙二醇(ethylene glycol，EG)反應製造。後來美國Amoco 公司發展新的技術，可生產高純度的對苯二甲酸(TPA)，於是研發製造PET 的新 製程，改以TPA 與EG 直接以酯化法來大量生產聚酯纖維[1]。目前台灣廠商均 已全面改為用TPA 來製造PET。PET 聚酯除可紡成纖維供織成布匹，製作衣服、 被褥、窗帘、床單、地毯外，也可擠押成膜供作照相底片、錄音(影)帶及包裝材 料，也可吹壓成保特瓶，用以取代玻璃容器裝填汽水、果汁、飲料等。 本研究嘗試以PET 為基材，藉由添加第三成分單體 1，4─環己二甲醇(1， 4─cyclohexandimethanol，CHDM)做為共聚酯(PETG)合成的改質研究，以改變 PET 聚酯的熔點與結晶狀態等性質，可供聚酯膜或食品包裝等方面的用途。本研 究的過程，首先從合成反應上著手，並逐漸改良設備上的缺失，以成功製得高分 子量的聚酯產物；進而設計不同的製程方式，比較其間反應條件的差異，以尋求 較佳的合成方法。最後進行產物的測試，藉由儀器的分析來鑑定共聚酯的結構與 基本物性的變化，以提供聚酯產物在實際應用上的参考依據。 共聚酯 PETG 是由對苯二甲酸(TPA)、乙二醇(EG)和 1，4─環己二甲醇 (CHDM)三種成分，經酯化反應及聚縮合反應而得[2-3]。在 PETG 共聚物的組 C3-1 成中，CHDM/EG 的含量約為25/75~60/40 之間，其性質的特徵為呈現非結晶形 態的共聚合物(amorphous copolymer)，將可改善其加工性，使易於採用熱成型或 押出成型的加工方法製造各種產品[4-6]。在物性方面，則具優良之透明度、堅 韌性、耐化學性及抗應力白化能力。此種新的共聚酯材料，將可取代玻璃、聚碳 酸酯(PC)及 PMMA 等，可供製作透明的高樓透光帷幕、招牌、食品包裝、生醫 材料、電子電器零件或醫藥、化粧品裝填容器等，是具有高附加價值的一種新材 料。 本實驗是模擬工業化的 PET 聚酯的製程，使用高溫熔融聚縮合法來製備 PETG 共聚酯產物。在其製程中分為兩階段，分別為酯化段與聚合段，來進行聚 共聚酯的合成。 二、實驗方法 2.1 藥品： 1.對苯二甲酸(terephthalic acid，TPA)：東展公司工業級。 2.乙二醇(ethylene glycol，EG)：台塑石化工業級。 3.1，4─環己二甲醇(1，4─cyclohexandimethanol，CHDM)：Eastman 工業級。 4.三氧化二銻(Antimony(Ⅲ)Oxide，Sb O )：由東雲公司提供。 2 3 2.2 儀器設備 1.合成反應裝置：如圖(1)、(2)所示。 2.水流幫浦。 3.真空幫浦。 4.冷凍循環槽。 5.傅立葉紅外線光譜儀(FT-IR，Bio Red DIGIL AB UMAX400)。 6.示差掃描熱卡分析儀(DSC，P