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实验2 三组分液—液相图的绘制 实验目的 1熟悉相律,掌握由三角形坐标法表示的三组分系统相图。 2 用溶解度法作出具有一对共轭溶液的正戊醇—醋酸—水系统的相图。 基本原理 三组分系统组分数K=3, 当系统处于恒温恒压条件时,根据相律, 系统的条件自由度为： 式中为系统的相数。系统最大条件自由度为, 因此,浓度变量最多只有两个, 可用平面图表示系统的状态和组成间的关系, 称三组分相图。通常用等边三角形坐标表示,如图1所示。等边三角形顶点分别表示纯物质A、B、C,　AB、BC、CA三条边分别表示A和B、B和C、C和A所组成的二系统组成, 三角形内任何一点都表示三族分系统的组成。将三角形的每一边分为100等份, 通过三角形内任何一点O引平行各边直线, 根据几何原理,a+b+c=AB=BC=CA=100%, 因此O点组成可用a、b、c来表示。即O点表示的三个组成的百分组成为B%=b, C%=c, A%=a。如果已知三组分中任两个百分组成,只须作两条平行线,其交点就是被测系统的组成点。 在正戊醇—醋酸—水三组分系统中, 正戊醇和水几乎完全不互溶的,而醋酸和正戊醇及醋酸和水都是互溶的, 在正戊醇和水系统中加入醋酸则可促使正戊醇和水的互溶。由于醋酸在正戊醇层和水层中非等量分配,因此,代表两层浓度的a、b点的连线并不一定与底边平行(如图2) 。设加入的醋酸后系统总组成为c, 平衡共存的两相叫共轭溶液,其组成由通过c的连线上的a、b两点表示 。 图中曲线以下区为两相共存区,其余部分为单相区。 图1 图2 图3 现有一个正戊醇和水的二组分系统,其组成为k。于其中逐渐加入醋酸,则系统总组成沿kB变化(正戊醇和水比例保持不变),在曲线以下区域内则存在互不混溶的两共轭相,将溶液振荡时则出现混浊状态。继续滴加醋酸直到曲线上的d点, 系统将由两相区进入单相区,液体将由混浊转为清澈, 继续加醋酸至e点,液体仍为清澈的单相。如于这一系统中滴加水,则系统总组成将沿ec变化(醋酸和正戊醇比例保持不变) ，直到曲线上的f点, 则由单相区进入两相区, 液体开始由清澈变为混浊, 继续滴加水至g点仍为两相。如于此系统中再加入醋酸至h点, 则又由两相区进入单相区,液体由混变清。如此反复进行, 可获得d、f、h、j……位于 曲线上的点, 将它们连接起来,即得单相区与两相区分界的曲线。 当两相共存并达到平衡时, 将两相分离,测得两相的成份,然后用直线连接这两点, 即得连结线。如果测出的连结线正好通过已知的所配制系统的总组成点, 则说明实验得到了很好的结果,如图3所示。 仪器与试剂 1 仪器 恒温装置1套, 电子天平1台,50ml酸碱滴定管个1支, 1mL刻度移液管1支, 5mL刻度移液管2支, 20mL具塞锥形瓶1只, 100ml具塞锥形瓶2只, 100ml烧杯1个, 洗瓶1个, 滴管2个，吸水纸。 2 试剂 酚酞指示剂, 正戊醇(AR) ，醋酸(AR) ，蒸馏水。 操作步骤 1 相分界线的测定 连接并控制恒温槽温度为(250.2)℃。称量已烘干的100ml具塞锥形瓶，先用刻度移液管在其中加入4ml正戊醇并称重，在用移液管加入0.35ml醋酸并称重,然后用水滴定至溶液刚由清变混浊并称重。按表1所规定的数据继续加入醋酸，不敷出并用水滴定,如此反复进行实验。注意：滴定时必须充分振荡；并在接近相变点时将测定系统恒温至少5min, 然后逐滴用水滴至相变点。到接近最后的几次滴定时, 水要适当过量。 表2 滴定数据表 室温： 大气压： 编号 正戊醇 乙醇 水 w正% w乙% w水% 现象 每次加入 V(ml) 质量 (g) 每次加入 V(ml) 质量 (g) 1 4 0.35 清变浊 2 0.45 清变浊 3 0.55 清变浊 4 0.70 清变浊 5 1.20 清变浊 6 1.60 清变浊 7 2.50 清变浊 8 5.30 清变浊 2 连