发酵分析—原子吸收分光光度法知识讲稿.ppt

●原子吸收光谱法原理 Basic principle of atomic absorption spectrometric analysis ●原子吸收分光光度计的结构 Structure of atomic absorption spectrophotometer ● 干扰及其消除 Interference and elimination ●原子吸收光谱分析法 Quantitative analytical methods; 原子吸收光谱分析又称原子吸收分光光度分析，原子吸收法（AAS），基于从光源发射的待测元素的特征辐射通过样品蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，根据辐射强度的减弱程度以求得样品中待测元素的含量。;光谱早期发现;Fraunhofer 线;Kirchhoff 和 Bunsen的实验（1）;Kirchhoff 和 Bunsen的实验 （2）;吸收和发射;基态原子;;Pb 的能级跃迁图;吸收能量图;发射能量图; 电子从基态跃迁激发态时会吸收一定频率的光，所产生的吸收谱线称为共振吸收线. 如：钠原子32S1/2→32P1/2（589.59nm)和 32S1/2→32P3/2 （588.99nm) 电子从激发态跃迁回基态时，则发射出同样频率的光(谱线)，这种谱线称为共振发射线。 如钠原子32P1/2 → 32S1/2（589.59nm)和32P3/2 → 32S1/2 （588.99nm) 它们都简称共振线(resonance line)。;☆☆☆原子吸收光谱定量分析的依据：利用基态原子对光源发出的共振线的特征吸收。;在一定的条件下，试液中被测组分的浓度c与N成正比：N＝ac;A= - lgT= lgI0/I = KνL＝εcL;原子吸收光谱法与可见分光光度法的相同点：基本原理是相同，两者均是基于物质对光的吸收，且遵循朗伯—比耳定律，都属于吸收光谱分析。I=I0exp(-KvL) 或 A ∝ C 两者区别：吸光物质的状态不同，原子吸收光谱分析中，吸光物质是基态的原子蒸气，而在可见吸收光谱分析中，吸光物质是溶液中的分子或离子；其次，原子吸收光谱分析中采用的光源是锐线光源，属于线状光谱，而可见吸收光谱分析中采用的光源是连续光源，属于带状光谱。;二、 AAS仪器及其组成 AAS仪器由光源、原子化系统（类似样品容器）、分光系统及检测系统。;原子吸收分光光度计;（一）、光源 对AAS光源的要求： a）发射稳定的共振线，且为锐线； b）强度大，没有或只有很小的连续背景； c）发射强度稳定 什么是“连续光源”和“锐线光源”?;1. 空心阴极灯(Hollow Cathode Lamp, HCL);空心阴极灯HCL原理;;2. 无极放电灯（Electrodeless discharge lamps） ;（二） 原子化器(Atomizer) 原子化器是将样品中的待测组份转化为基态原子的装置。 试样中待测元素的原子化过程示意如下：;;;雾化器：亦称为喷雾器 作用：将试液变成细雾。雾粒越细、越多，雾化效率越高，在火焰中生成的基态自由原子越多，测定灵敏度越高。;雾化室： 使燃气和助燃气充分混合，并进一步细化雾滴，以便在燃烧时得到稳定的火焰。雾化室一般由耐腐蚀金属材料、塑料或玻璃制成。;燃烧器： 支持火焰并通过火焰的作用使试样原子化。 被雾化的试液进入燃烧器后，在火焰中经过蒸发、干燥、熔化、离解、激发等过程，将被测元素原子化，与此同时，还产生离子、分子和激发态原子等。（原子化效率低）;火焰有组成决定着火焰的氧化、还原特性。直接影响待测元素化合物的分解和难离解化合物的生成，从而影响到原子化效率和自由原子在火焰中的寿命。影响结果的灵敏度。 火焰的燃助比： 任何一种火焰均可按燃气与助燃气的比例分为三类具不同性质的火焰： 化学计量型：指燃助比近似于二者反应的计量关系 （1：4），又称中性火焰。温度高、稳定、干扰小、背景低，可适于大多数元素分析；;富燃火焰：燃气比例较大的火焰（燃助比大于化学计量比，1：3），又称还原性火焰。燃烧不完全、温度略低，具还原性，适于难分解的氧化物的元素分析。但干扰较大、背景高。 MO + C → M + CO MO + CN → M + N + CO MO + CH → M + C + OH 贫燃火焰：助燃气大于化学计量的火焰（1：6），又称氧化性火焰。温度较高，具氧化性，适于易解离和易电离的元素，如碱金属。;火焰的种类： 空气-乙炔、N2O-C2H2、