检测方法1萃取技术课件(1166KB).pptVIP

* 样品的前处理涉及面很广，分物理法和化学法，物理法包括：吸附、离心、蒸馏、升华、过滤、萃取等，化学法包括：衍生、沉淀、络合等。今天内容仅涉及物理法的萃取技术。 根据萃取样品的不同，萃取可分为：液固萃取；液液萃取，柱色谱萃取， 液固萃取—利用不同溶剂中溶解度不同（超临界萃取列入液固萃取，其原理是利用超临界状态流体的密度高、扩散性强的特点，缺点是中性，对极性物质萃取要加入基体改进剂，脱除麻烦） 液液萃取---利用两种互不相溶液体中分配系数不同 柱色谱---溶质与固定相作用力不同 戴安公司自1995年推出了快速溶剂萃取仪ASE方法可以完全取代人们所熟知的传统的液固萃取方法：索氏提取、自动索氏提取、超声萃取等。 检测方法1－－萃取技术 第一节　概论 第二节 溶剂萃取 第三节 固相萃取　 第四节　微波萃取 提取是指通过溶解、吸附（吸着）或挥发等方式将样品中的残留农药分离出来的操 作步骤，也叫萃取。 避免：强酸、强碱、高温、剧烈操作 极性-溶解度、分配系数；挥发性-蒸汽压： 。 第一节　概论 一、分子的极性和水溶性 1、极性 相似相溶原理：使用与农药极性相近的溶剂为提取剂，使残留农药在溶剂中达到最大溶解度。 极性判断：电负性、双键、对称性 表示：氧化铝吸附剂上洗脱供试溶质的能力 。 一、分子的极性和水溶性 2、水溶性 农药的极性决定其在溶剂中的溶解性。 影响溶解性的其他因素： ① 温度：高→溶解性高 ② 含盐量：盐会降低有机物的溶解度。 ③ pH：影响可解离的农药的溶解度。 任意混溶 任意混溶 醋 酸 强正相 弱反相 极 性 任意混溶 任意混溶 水 任意混溶 任意混溶 甲 醇 任意混溶 任意混溶 异丙醇 任意混溶 任意混溶 乙 腈 任意混溶 任意混溶 丙 酮 2.94 8.08 乙酸乙酯 1.468 6.04 乙 醚 任意混溶 任意混溶 四氢呋喃 - 2 二卤甲烷 0.072 0.815 三卤甲烷 0.010 0.077 四卤化碳 微溶 微溶 异辛烷 0.0111 0.00095 正己烷 弱正相 强反相 非极性 水在溶剂中（%） 溶剂在水中（%） 溶解度（20～25℃） 溶 剂 溶剂强度 极 性 二、分配定律 分配定律：在一对互不相溶的两相溶剂系统中，由于物质在非极性相和极性相中的溶解度不同，当达到平衡时，物质在该两相中的浓度比在一定条件下为常数。 三、挥发性与蒸汽压 挥发性：液态或固态物质转变为气态的物理性能。 挥发性决定：物质在气-液或气-固两相中的分布。 分为沸点和蒸汽压。 蒸汽压：固态、液态→气态 液-固萃取 索氏提取 自动索氏提取 超声萃取 微波萃取 超临界萃取 快速溶剂萃取（ASETM） 11011-01 样品萃取技术 柱色谱萃取 固相萃取 固相微萃取 液-液萃取 分液漏斗振摇 第二节 溶剂萃取　 溶剂萃取：溶解性差异，选用对残留农药溶解度大的溶剂，将分析物从样品基质中提取出来的方法。 关键：选择合适的提取溶剂。 分 类 液-液萃取 液-固萃取 液-气萃取（溶液吸收） 萃取对象 液-液萃取 两种不相溶 的液体 水溶剂：亲水化合物进入到水相中。 有机溶剂：疏水性化合物将进入有机相中的程度就越大。 1、液-液萃取原理 利用样品中不同组分　分配在两种不混溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化的目的。 有机相 水相 2、Nernst分配定律 式中，m0是被萃取溶液中溶质（X）的总含量， mn是经过n次萃取后，X在溶剂中的剩余量， V是被萃取溶液的体积， VB是每次萃取所用溶剂B的体积（均为VB）， 　　　Ｋ为分配系数， n是等量萃取的次数。 3、液-液萃取步骤 絮状物 （乳化） 有机相 水相 水相和絮状物 静置分层 激烈振摇 1 ～ 2min 3、液-液萃取步骤 有机相 3～5次 4、产生乳化的原因 由于液-液萃取过程中剧烈振动，经常发生乳化现象，特别是那些含脂肪的样品。 原因：体系的性质、离子浓度、有机相粘度、萃取温度、pH等。 温度越低，有机相粘度越大，离子浓度越高越易产生乳化。 5、破乳的常用方法 改变溶剂或化学平衡作用的添加剂; 缓冲剂调节pH; 盐调节离子强度等。 （1）高度乳化 ① 离心法破乳：2000r／min，2min； ② 无水硫酸钠研磨法破乳； ③ 蒸干法：蒸干后，再用有机溶剂萃取。 （不适用挥发性物质的萃取） （2）中度乳化 ① 电解质破乳：加入无机盐，通过提高 体系中水相的比重使两相分层； 破乳率与加入电解质的量成正比。 ② lmol／L的盐酸； ③ 无水乙醇溶解两相液滴； ④ 无水硫酸钠漏斗过滤。 （3）轻度乳化 ① 玻璃棒搅动，削弱吸附作用； ② 静置一定的时间后，可自然分层。 因