第七章 含量测定-uv总结归纳.pptVIP

*;【学习目标】;讲授内容;《中国药典》一部含量测定方法汇总表;原理：被测物质、紫外或可见光区 优点 灵敏度高 准确度 仪器设备简单 操作简便 缺点 不具分离功能→总成分的测定 定量分析的依据 朗伯-比尔定律 方法 对照品比较法 吸收系数法 比色法;紫外-可见分光光度法;紫外-可见分光光度法;含量测定方法：对照品比较法 供试品溶液和对照品溶液各2份 平行操作 每份结果对平均值的偏差应在±0.5%以内 对照品溶液中所含被测成分的量应为供试品溶液中被测成分规定量的100%±10% 所用溶剂应完全一致 止咳宝片（吗啡）、灯盏细辛注射剂（总咖啡酸酯）、泌石通胶囊（多糖）、黄杨宁片（环维黄杨星D）;紫外-可见分光光度法;紫外-可见分光光度法-黄杨宁片;含量测定方法--吸收系数法 六味地黄颗粒中牡丹皮的含量测定 取装量差异项下的本品约2g，研细，精密称定，用水蒸汽蒸馏，收集馏出液约450ml，置500ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。照分光光度法在274nm波长处测定吸收度，按丹皮酚（C9H10O3）的吸收系数为862计算，即得。药品标准规定每袋（装量为5g）含牡丹皮按丹皮酚（ C9H10O3 ）计，不得少于6.0mg。 ;含量测定方法--标准曲线法 多用于可见分光光度法 适用于批量样品的分析 曲线可多次使用 主要用于总黄酮的含量测定。如《中国药典》独一味胶囊（片）、消咳喘糖浆、诺迪康胶囊、夏枯草口服液、垂盆草颗粒和汉桃叶片中的总黄酮的含量测定；另新血宝胶囊和复方皂矾丸中硫酸亚铁的含量测定也用此法 ;含量测定方法--标准曲线法 绘制标准曲线（又称工作曲线）：按各品种项下规定的方法，配制一系列不同浓度（Ci）的对照品溶液（5～7份），在相同条件下分别测其吸光度（Ai），以吸光度A为纵坐标，浓度C为横坐标绘制A-C曲线，即得标准曲线（又称工作曲线）。 测定：按各品种项下规定的方法，配制供试品溶液，在相同条件下测定供试品溶液的A值，从标准曲线上查出与之对应的浓度，即可求出被测成分的浓度。也可将一系列对照品溶液的浓度与相应的吸光度进行一元线性回归，求出回归方程（相关系数r≥0.999），将供试品溶液的吸光度代入回归方程，计算出被测成分的浓度（C供） ;样品A值;消咳喘糖浆中总黄酮的测定 对照品溶液的制备 取芦丁对照品适量，精密称定，加60%乙醇制成每1ml含芦丁60μg的溶液，即得。 标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.5ml、1ml、2ml、3ml、4ml与5ml，分别置10ml量瓶中，各加0.1mol/L三氯化铝溶液2ml、1mol/L醋酸钾溶液3ml，加60%乙醇至刻度，摇匀，放置30分钟；以相应的溶液为空白。照紫外-可见分光光度法（附录Ⅴ A），在420nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标、浓度为横坐标、绘制标准曲线。 测定法 精密量取本品2ml，置50ml量瓶中，加60%乙醇至刻度，摇匀，精密量取1ml，置10ml量瓶中，照标准曲线的制备项下的方法，自“加0.1mol/L三氯化铝溶液”起依法操作，制成供试品溶液。另精密量取本品2ml，置50ml量瓶中，加60%乙醇稀释至刻度，精密量取1ml，置10ml量瓶中，加60%乙醇至刻度，摇匀，作空白，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中芦丁的重量，计算，即得。;*