经典原子吸收文献 朱老师讲课PPT-环境样品前处理技术知识.pptVIP

我国土壤重金属污染现状　 　 “镉大米” 血铅事件 1/10以上 2011《重金属污染综合防治十二五规划》 土壤监测已成为例行监测 土壤和固体废弃物前处理 作为一个土壤分析者，你最大的感触是什么？ 比较累，体力活 不同元素消解方法都不一样 质控样难控制在范围内（以Cr为例） 土壤重金属监测概述 我国土壤常规监测项目 金属化合物 镉（Cd）铬（Cr）铜（Cu）铅（Pb）镍（Ni）锌（Zn）汞（Hg） 非金属无机 化合物 砷（As）、氰化物、氟化物、硫化物等 我国土壤常规监测项目 有机化合物 无机化合物 苯并（a）芘、三氯乙醛、油类、挥发酚、DDT、六六六等 土壤重金属监测概述 土壤环境保护标准目录（部分） --摘自国家环保部网站 土壤重金属监测概述 1、土壤环境质量标准 土壤中重金属标准限值 土壤重金属监测概述 2、相关监测规范、方法标准 土壤前处理概述 2、相关监测规范、方法标准 土壤测量Cd元素用原子吸收最好用石墨炉 火焰法仪器的检测限达不到要求,干扰比较严重 土壤重金属监测概述 3、已被替代标准　 4）HJ491-2009主要修订内容： 1.采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法(去除硫酸) 2.增加了微波消解的前处理方法 3.简化土壤前处理步骤 4.增加了铬储备液的配制方法 土壤前处理概述 5）选用监测方法的原则 首选标准方法(国标或部标) 权威部门规定或推荐方法 （如中国环境监测总站编：土壤元素的近代分析方法 Pb：直接火焰法 中科院南京土壤所编：土壤理化分析 阳离子交换量： 乙酸铵法） 自选等效方法 土壤样品的制备 自然风干，如果急的话用干燥箱 可以低温烘干，温度在55~60℃左右 温度过高影响很大 土壤样品的制备 压碎，拣出杂质，混匀，并用四分法取压碎样，过0.9mm孔径(20 目)尼龙筛 ---土壤 pH、阳离子交换量、元素有效态含量的分析。 风干样品 0.25mm孔径 （60 目） --农药或土壤有机质、土壤全氮量等分析 研磨到全部过孔径 0.15mm（100 目）筛，用于土壤元素全量分析 土壤样品的制备 土壤样品的制备 注意： 1.制样过程中采样时的土壤标签与土壤始终放在一起 2.制样工具每处理一份样后擦抹干净，防交叉污染 土壤消解的一般原则 无论选择什么样的消解方式都应充分考虑到： 1.被测元素迅速、完全溶解 2.被测元素不应挥发损失 3.被测元素不应与其他组分生成不溶性物质 4.过量溶剂对分析结果可能产生的影响（污染、干扰） 5.不应损伤试样溶解过程中的容器、雾化器、燃烧器 土壤样品的消解 土壤样品的消解 方法1：普通酸分解法--摘自HJ/T 166 -2004 附录 D 具体方法： 准确称取 0.5 g风干土样于聚四氟乙烯坩埚中，用几滴水润湿后， 加入 10mLHCl，于电热板上低温加热， 蒸发至约剩 5mL 时加入15 mLHNO3，继续加热蒸至近粘稠状，加入10 ml HF并继续加热，为了达到良好的除硅效果应经常摇动坩埚。最后加入5 ml HClO4 ，并加热至白烟冒尽。对于含有机质较多的土样应在加入 HClO4之后加盖消解，土壤分解物应呈白色或淡黄色(含铁较高的土壤)，倾斜坩埚时呈不流动的粘稠状。用稀酸溶液冲洗内壁及坩埚盖，温热溶解残渣，冷却后，定容至 100 mL 或 50 mL，最终体积依待测成分的含量而定。 土壤样品的消解 方法2：土壤中铜锌镉铬镍铅六种重金属全量一次消解方法 用硝酸-高氯酸-氢氟酸消解法,国家标准物质检测值和标准值吻合性较好,方便可行. 土壤样品的消解 具体方法: 准确称取0.5g土壤样品于聚四氟乙烯坩埚中,加10ml硝酸+10ml盐酸，放置过夜(不过夜效果同),电热板上高温加热(数显的控制温度200~250 ℃)1小时,加热到近干,冷却,然后再加5ml硝酸+ 5ml氢氟酸+3ml高氯酸, 250℃继续加热到冒白烟较少时,加盖继续加热1h，开盖加热至完全排除各种酸，加1ml(1+1)盐酸溶解残渣,完全转移到50ml比色管中,加0.5ml的100g/L的氯化铵溶液,定容,然后原子吸收分光光度计检测,含量低用石墨炉,注意定容完尽快检测锌,且锌需要适当的稀释.其实放置几天没有问题,相对比较稳定。 土壤样品的消解 HF 1.消解Pb、Cr必须加HF 2.加酸量视实际样品而定，富含Fe、Al的红壤和砖红壤，HF用量要加大并增加消煮次数，否则硅铝酸盐分解不完全，导致结果偏低 3.HF应在加入高氯酸前加入,否则影响飞硅 4.HF腐蚀玻璃容器引起干扰，加热赶HF要赶尽 土壤样品的消解 HClO4 1.高氯酸对空白值影响很大，加量要保持一