考研必备《仪器分析研讨》第6章 原子吸收分光光度分析研讨法.pptVIP

第6章 原子吸收分光光度分析法;一、概述generalization;二、原子吸收光谱的产生 formation of AAS;2.元素的特征谱线; 理论与实验已证明，在原子吸收光谱分析的实验条件下（火焰温度3000K， 波长通常不大于600nm），大多数化合物均已离解 实际工作中要求测定的是待测元素的浓度，此浓度与吸收辐射的原子总数成正比关系 在一定的实验条件下（一定的原子化率和一定的火焰宽度），吸光度与试样中待测元素的浓度成正比，即;第二节 原子吸收光谱仪atomic absorption spectrometer （AAS）;原子吸收仪器（1）;原子吸收仪器（2）;原子吸收仪器（4）;一、流程;二、光源;3.空心阴极灯的原理;三、原子化系统;2.原子化方法;3.火焰原子化装置;原子化器;（2）火焰;火焰的基本特性; 按火焰燃气(fuel gas)和助燃气(oxidant gas)比例的不同，可将火焰分为三类：化学计量火焰(中???火焰、富燃性火焰和贫燃性火焰。 化学计量火焰：燃气与助燃气之比与化学反应计量关系相近。此火焰温度高、稳定、干扰小、背景低。 富燃火焰：燃气大于化学计量的火焰，称还原性火焰。火焰温度稍低，火焰的还原性较强，适合于易形成难离解氧化物元素的测定。 贫燃火焰：又称氧化性火焰，即助燃比大于化学计量的火焰。温度较低，适于易离解、易电离元素的原子化，如碱金属等。; 乙炔-空气 火焰 是原子吸收测定中最常用的火焰。 氢-空气火焰 是氧化性火焰。 乙炔-一氧化二氮火焰 的优点是火焰温度高，适用于难原子化元素的测定，用它可测定70多种元素。;无火焰原子化器（flameless/non-flame） 火焰原子化器仅有约 10%的试液被原子化，而约90％的试液由废液管排出。因而灵敏度较低。无火焰原子化装置可以提高原子化效率，使灵敏度增加10~200倍。 无火焰原于化装置有多种：电热高温石墨管、石墨坩埚、石墨棒、镍杯、高频感应加热炉、空心阴极溅射等离子喷焰、激光等等 。 无火焰原子化器常用的是石墨炉原子化器：石墨炉原子化法的过程是将试样注入石墨管中间位置，用大电流通过石墨管以产生高达2000 ~ 3000℃的高温使试样经过干燥、蒸发和原子化。 ;4.石墨炉原子化装置;（2）原子化过程;保护气的作用:为防止石墨的高温氧化作用，减少记忆效应，保护已热解的原子蒸气不再被氧化，可及时排泄分析过程中的烟雾，因此在石墨炉加热过程中，需要有足量（1-2L/min）的惰性气体作保护。 通常使用的惰性气体主要是氩气、氮气。 整个炉体有水冷却保护装置，如水温为200?C时，水的流量1-2L/min，炉子切断电源停止加热，在20-30秒内，即可冷却到室温。; ; ;（3）优缺点;5.其他原子化方法;（2）冷原子化法;四、分光系统（单色器）;五、检测系统;配制一组含有不同浓度被测元素的标准溶液，在与试样测定完全相同的条件下，按浓度由低到高的顺序测定吸光度值。绘制吸光度对浓度的校准曲线。测定试样的吸光度，从校准曲线上用内插法求出被测元素的含量。 ;2.标准加入法 分取几份相同量的被测试液，分别加入不同量的被测元素的标准溶液，其中一份不加被测元素的标准溶液，最后稀释至相同体积，使加入的标准溶液浓度为0，CS、2CS 、3CS… ，然后分别测定它们的吸光度，绘制吸光度对浓度的校准曲线，再将该曲线外推至与浓度轴相交。交点至坐标原点的距离Cx 即是被测元素经稀释后的浓度。; ; ; ; ; ;