液相1200验证方案.docVIP

XXXXX有限公司 高效液相色谱仪 （Agilent1200） 性能确认再验证方案 验证年份： 2011年 高效液相色谱仪仪器性能确认再验证验证方案 目 录 一、概述 验证范围与目的 三、验证组织和人员分工 四、验证时间安排 五、相关文件及人员培训确认 六、使用的仪器仪表有效性确认 七、验证内容 八、验证结果及评价 九、偏差及漏项的处理 十、再验证周期 十一、验证方案审批表 概述 高效液相色谱仪作为现代制药企业最常用的分析仪器，在我公司主要用来分析药品的含量和有关物质，为保证药品的分析质量，我们特制定本文件来对高效液相色谱仪可能影响分析结果准确性的因素进行全面的验证。 验证范围与目的 验证范围：本验证适用于QC-118高效液相色谱仪（Agilent1200）性能确认再验证 验证目的：确认QC-118高效液相色谱仪（Agilent1200）的性能 验证人员 组内分工 姓名 所属部门及岗位 组内职责 组长 组员 验证管委会 四、验证时间安排 1. 2011年06月25日至 2011 年06月30日 制订、审核及批准验证方案； 2. 2011年07月01日至 2011 年07月 10日 实施验证 3. 2011年07月10日至 2011 年07月 15日 写出验证报告 五、相关文件及人员培训确认 序号 文 件 名 称 编号 是否为 现行文件 是否 经过培训 受训人员 1 Agilent1200高效液相色谱仪SOP 是□ 否□ 是□ 否□ 2 头孢呋辛钠检验SOP 是□ 否□ 是□ 否□ 六、使用的仪器仪表有效性确认: 序号 仪器名称 型号 厂家 校验 日期 有效期至 用途 是否在校验有效期内 1 高效液相仪色谱仪 1200 Agilent 性能确认 是□ 否□ 2 电子分析天平 样品称量 检查人/日期： 复核人/日期： 七、验证内容 验证项目 技术标准 灯能量 高 能 量：大于10000cts 平均能量：大于5000cts 低 能 量：大于200cts 流量准确度/精密度 流量精密度：实际值与设定值之间的相对偏差小于2.0% 流量准确度：单个管道定结果之间的RSD小于1.0% 梯度运液 单个管道的波动：小于1.0% 单个管道的准确度：小于1.0% 单个管道的精密度：小于1.0% 进样器精密度 精密度：连续六针标准样品的峰面积的RSD小于2% 连续六针标准样品的保留时间的RSD小于1% 进样器线性 被测物质的进样量和对应的峰面积呈正比，相关系数不小于0.999 交叉污染 残留的峰面积不大于上一针峰面积的1% 柱温箱温度准确度 温度设定值和实际值之间的偏差在±2℃范围内 温度波动幅度在±1℃ 氧化钬测试 波长准确度不大于2nm 波长示值误差 波长显示值和设定值之间的误差不超过2nm 响应线性 被测物质的浓度和响应的峰面积呈正比，相关系数不小于0.999 噪声/漂移 基线噪声：不超过5×10-4AU 基线漂移：不超过5×10-3AU/h 最小检测浓度 萘甲醇溶液的最小检测浓度不大于1×10-7g/mL 瓶内容物温度准确度 负偏差：小于1℃ 正偏差：小于1℃ 系统的整体性能验证 数据处理系统的验证：能正常设置采集方法，正常采集、保存、处理数据 连续进样的六针头孢呋辛对照溶液的峰面积的RSD不大于2.0% 连续进样的六针头孢呋辛对照溶液的保留时间的RSD不大于1.0% 7.1 灯能量 将色谱柱切换为限流毛细管柱，将流动相切换为纯化水，将氘灯打开，待系统稳定1小时后按照仪器供应商推荐的方法开始灯能量测试。 灯能量测试 高能量 平均能量 低能量 技术要求 是否符合要求 确认人/日期： 复核人/日期： 7.2 流量准确度/精密度 7.2.1测试方法：将输液系统与泵连接好，以蒸馏水为流动相，将流速稳定后，分别设定0.5、1.0和2.0ml/min三段，在流动相排出口用事先清洗、干燥并已称重的容量瓶收集流动相，0.5ml/min时用秒表计时收集10分钟，1.0和2.0ml/min时用秒表计时收集5分钟，在分析天平上称重，每个流速测定3次，查表计算，即得。 7.2.2 计算 SS=（F平-FS）/FS×100％ SR＝（