有机磷农药残留检测前处理技术研究进展.pdfVIP

88 化学分析计量 2009年，第 18卷，第 4期 有机磷农药残留检测前处理技术研究进展 吴武杰 保志娟 权小菁 高富荣 (广东省计量科学研究院，广州 510405) 摘要 在分析有机磷农残检测现状的基础上 ，综述了近年来有机磷农残检测的前处理技术，如超临界萃取技 术、固相微萃取技术、搅拌棒吸附萃取技术、基质 固相分散法技术、分散液相微萃取技术等，并展望了有机磷农残检 测前处理技术的发展趋势。 关键词 有机磷农药 前处理技术 进展 农药的使用给农业生产带来了高效，但同时这些农药也 且联用GC—NPD分析后，检测限低至 10ng／s。SFE是多农 通过大气 、海洋、土壤、生物体等介质在全球传播 ，给人类生 残分析中比较有前景的一个方法，十几年来有了长足的发 存造成了潜在的威胁。目前，在使用的农药中，有机磷类农 展，但该方法对羟基基团的萃取稍显困难且常规分析应用还 药的应用最广(已超过 100种)，毒性最大。作为乙酰胆碱 较少。 抑制剂，有机磷农药的环境暴露和皮肤接触会引起生物 中 2 固相萃取技术 毒。为有效控制有机磷农残污染，首要任务是发展高灵敏、 固相萃取技术 (solidphaseextraction，SPE)基于液 一固 高选择、快速、可靠 、范围广和低成本的检测技术u。近几 分配原理，利用固体吸附剂将液体中的农残化合物吸附，然 年，在各个领域都开展了有机磷农残检测技术的研究，方法 后用洗脱液淋洗，富集 目标化合物进行分析。该技术高效、 有分光光度法、原子吸收光谱法、薄层层析法、气相色谱法、 可靠、消耗试剂少，且技术成熟，应用广泛，是 目前国内外有 液相色谱法、同位素标记法、色质联用法、毛细管电泳法和一 机磷残留分析样品前处理中的主流技术 川 ，使许多复杂的 些生物技术 (酶抑制法、酶联免疫分析法)等 J。这些技 样品处理难题迎刃而解。但该方法使用的装置较贵 ，操作繁 术能对环境、食品及生物体中有机磷残留进行定量分析，但 琐，不同批次生产的SPE装置重现性差且样品用量较大。 由于 自然界的基质比较复杂，样品大多无法直接测定，往往 3 固相微萃取技术 需要进行前处理，分离待测物。国际 LC—GC杂志对世界 固相微萃取技术 (solid—phasemicroextraction，SPME) 1000多个实验室进行了统计 ，结果显示，样品前处理所花费 是由Pawliszy等在SPE的基础上发展起来的，集采样、萃取、 的时间占整个分析过程 的61％ J。在样品前处理方面，国 浓缩、进样于一体的综合技术。其原理是将涂有聚合物 (固 外的技术已日新月异，而国内大多数实验室依然使用传统的 定相)的熔融石英纤维伸进样品基质或悬于样品上方的顶 振荡提取、液 一液分配 (LLE)、索氏提取 、超声提取 、柱层析 空气体中，目标化合物被吸附在固定相上，经解析后直接测 等技术。虽然这些技术成本低廉 ，只需简单的设备和仪器， 定 ”]。它与SPE相比，不使用有机溶剂为萃取剂 ，操作简 但却耗费了大量的时间和有机溶剂，不仅污染环境，而且可 便 ，只需几分钟即可完成 目标物萃取 ，与GC联用可测定血 靠性不高。近年来，新的前处理技术不断推出和应用 ，既节 液等微量样品中的有机磷农残，检测限低至 ns／g级Ll 。 省了分析时间，提高了工作效率，也使整个分析过程更趋绿 4 搅拌棒吸附萃取技术 色环保。这些新的前处理技术包括超临界流体萃取技术、固 搅拌棒吸附萃取 (Stirbarsorptiveextraction，SBSE)是由 相萃取技术、固相微萃取技术 、搅拌棒吸附萃取技术、 荷兰教授E．Baltussen等人于 1999年提出的 比较符合环保 QuEChERS技术 、基质固相分散技术、液相微萃取技术以及