理化实验记录模板2015年版药典.docx

目录氯化物检查试验记录2硫酸盐检查试验记录3硫化物检查试验记录4硒检查试验记录6氟检查试验记录8氰化物检查试验记录9氰化物检查试验记录10铁盐检查试验记录12铵盐检查试验记录13重金属检查试验记录14干燥失重测定试验记录15水分测定试验记录17炽灼残渣检查试验记录18引湿性试验记录19熔点试验记录20旋光度试验记录21溶解度测定试验记录22氯化物检查试验记录测定方法：氯化物检查法（2015药典四部通则0801 氯化物检查法）使用天平：测定样品批号：测定日期：测定方法：标准氯化钠的配制：称取氯化钠（0.165g），置1000ml量瓶中，加水适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10微克的Cl）。供试品溶液配制：取本品，加水适量溶解使成20ml，再加稀硝酸10ml，放置10min，滤过，至滤液澄清，取滤液，加水使成40ml，摇匀，即得供试品溶液，依法检查（药典四部通则0801 氯化物检查法）。结果：结论：检验人：检验日期：复核人：复核日期：审批人：审批日期：硫酸盐检查试验记录测定方法：硫酸盐检查法（2015药典四部通则0802 硫酸盐检查法）使用天平：分析天平II测定样品批号：测定日期：测定方法：稀盐酸的配制：取盐酸ml，加水稀释至1000ml，即得。标准硫酸钾溶液的制备：将硫酸钾在105℃条件下，干燥至恒重。干燥前称重W1: 干燥一次称重W2:干燥一次称重W3:称取干燥至恒重的硫酸钾（0.181g），置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100μg的SO4）。3、25%氯化钡溶液的配制：称取氯化钡于100ml容量瓶中，加纯化水溶解，定容至刻度，摇匀即得。依法检查（药典四部通则0802 硫酸盐检查法）。结果：结论：检验人：检验日期：复核人：复核日期：审批人：审批日期：硫化物检查试验记录测定方法：硫化物检查法（2015药典四部通则0803 硫化物检查法）使用天平：分析天平II测定样品批号：测定日期：测定方法：仪器装置：照砷盐检查法（药典四部通则0822砷盐检查法）项下第一法的仪器装置；但在测试时，导气管C中不装入醋酸铅棉花，并将旋塞D的顶端平面上的溴化汞试纸改为醋酸铅试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜碘滴定液（0.05mol/L）:配制于（日期）浓度：硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）：配制于（日期）浓度：标准硫化钠试液的制备（本液须新鲜配制）：称取硫化钠（1.0g），置200ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取上述配制的溶液50ml，置碘瓶中，精密加碘滴定液（0.05mol/L）25ml与盐酸2ml，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正，每1ml的碘滴定液（0.05mol/L）相当于1.603mg的S。本液需新鲜配制。硫化钠溶液中含硫的浓度按下式计算：?M（V0-V）×1.063C(mg/mL)＝0.1×50式中? M为硫代硫酸钠滴定液的浓度，mol/L；?V0为空白滴定消耗硫代硫酸钠滴定液的毫升数，ml； V为硫化钠溶液消耗硫代硫酸钠滴定液的毫升数，ml。??稀释? ?根据上述测定结果，量取上述硫化钠溶液 ml，置200ml量瓶中，用水精密稀释成每1ml中含5μg的S，即得。标准硫化钠溶液[1mol硫化钠（Na2S?9H2O）质量为240.13g，含硫（S）32.06g，取Na2S?9H2O约1g，于水中配成200ml的溶液，每1ml含硫量约为0.66mg，根据测得硫化钠溶液的浓度，取一定量稀释后即可配成每1ml含硫（S）5μg的标准硫化钠溶液。?量取的标准硫化钠试液体积V(ml)?按下式计算： 5×1000V(ml)?＝660×c式中 C为标准硫化钠试液的浓度，mg/ml5、标准硫斑的制备精密量取标准硫化钠溶液1ml，置A瓶中，加水10ml与稀盐酸10ml，迅即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上，摇匀，并将A瓶置80～90℃水浴中加热10分钟，取出醋酸铅试纸，即得。6、检查法除另有规定外，取供试品 g，置A瓶中，加水（如供试品为油状液，改用乙醇）10ml与稀盐酸10ml，迅即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上，摇匀，并将A瓶置80～90℃水浴中加热10分钟，取出醋酸铅试纸，将生成的硫斑与上述标准硫斑比较，即得。结果：结论：检验人：检验日期：复核人：复核日期：审批人：审批日期：硒检查试验记录测定方法：硒检查法（2015药典四部通则0804 硒检查法）使用天平：分析天平II测定样品批号