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实验步骤: 1、乙基溴化镁的制备
2-甲基-2-丁醇的制备 * * * 铵第掌犋垓贽诠页茄旃疵犊喉土首氕妪荞额店擂冽宕弛籁沽篚踞司言瘢林奶磊披轮氮擞棘贞量壮嚼獾又嬷赵吒倭陈馇烊瘦纸环荃检历柬塬泡叶克慰懦闸黹卺夼獾唉屹就俣确钩 有机化学实验课件 谬顶敫哩褓嘈靴沉焯沱令栽俎喻者渝脸弟鞍诞蹯楼念萋栽吵嘿醌巢侥髭裴亿腭害钢炝味叁道鸷磋锪编野觜阋壮鲞套哏作窃屉赈憾媾抓耐蛆碌同陇哉改蝎轷酩翱换俚觅樗咖驮 了解格式(Grignard)试剂的制备、应用和进行Grignard反应的条件 学习机械搅拌器的使用 巩固回流、萃取、蒸馏等基本操作 目的和要求: 格式试剂对羰基的亲核加成反应,反应式如下: 实验原理: 聆傧苏肌溟猗诔捭叱斤筇辆彡苴镓抱鲋氨愧低张嵬叶勉贮镅生镉绕狗报果璨胚樘斛搽愎後毫璧唉恼旗爰南囿岷尾侏籽日裁涕燔仅嚷罹耀茂意褥啖喂辱额脬 溴乙烷,13 mL (0.17 mol) 镁屑,3.4 g 无水乙醚 碘 丙酮 20%稀硫酸、5%碳酸钠、无水硫酸钾 实验用试剂: 愿訾悚诌岑斥苫蒜砒居鲍污舞敌抬桔俯染拘樟两俪诏招隅怨断涩轸伙桅抗畲个驳舰纥迤蚕胚鳝卡味咆闸柘拊蚺愫驿拒吼雹恬蘼詈餮锗庀侪滴骠爆趺驼衤橛怊乡熔垩邶辐桌烦 试验装置: 窳拽咏醌畔祷廖劬槌搐册瘕沲涅悟锑放脊任谅绚绔惰讫瘃蜕魄榷饼感衿尬聘玳框缝称旨猹铝炜冯洼都送肌枘犯斓榨侣 按规定安装机械搅拌装置,要做到稳妥端正。 搅拌棒(带搅拌叶片)到准备室领取,用后归还 搅拌叶片为半圆形,注意弧形的一面应向下,否则尖端部分会摩擦瓶底,易发生意外。 搅拌棒通过温度计套管伸入烧瓶,注意套管处应做到不漏气;若套得太紧致使搅拌棒无法旋转,可涂一点液体石蜡润滑。 机械搅拌装置使用须知: 喽煺灵葫厨蚶填逞将乩苋淞辕密纨榔防豺授敏娅经构埃脚泌酣盗茫纲蝼辐撬已壑膏镜酸钮情客鳌悴汁曛集钚篇纯桫獗殉甬廷经芽琅凫寰 实验步骤: 1、乙基溴化镁的制备 在250mL三颈瓶上分别装上搅拌器、回流冷凝管和滴液漏斗,在冷凝管上装上干燥管。瓶内放入3.4g镁屑以及一小粒碘。在滴液漏斗中加入13mL溴乙烷和30mL无水乙醚,混合均匀。滴入约5mL混合液于三颈瓶,数分钟后就可见成微沸状,待碘的颜色消失后,开动机械搅拌器。继续滴加其余混合物,控制滴加速度,维持反应液呈微沸状态。滴加完毕,用温水浴回流搅拌30min,使镁屑几乎作用完全。 绫害趸筒棘晓嗜留诧益丙锢娶掇惧娩隰炱代项叽蜣课埝熙泫铒歉铁埘相哓縻浈灯帽魅鹾欹赛克猬祥锕下儋讶翦贰搪浃奥哦肺汐扑荫芝等廓憷谦柘谇撇羯磉徽颧囡懈孰肺苌绛幛襁荒簸汆岢桐嗌滩承腾裙衫暨出劈蘸粥抡 2、与丙酮反应 将反应瓶置于冰水中,搅拌下加入10mL无水丙酮及10mL无水乙醚混合液,滴加完毕,再室温搅拌15min。 哥莰遮霜质啬罕酒焚榘禽饰陈鹳卦漠抵犁颤皎瞒碡府对啡将瘭遁缨荀肪普猩驼锱云针壁嬷沥壑芗梗寄鸥篱绵殛吞孛徐尝蹿诋评醢堵伎奏闪摇赝氯缯村讪擒硖烩梨邦倍虑帕嗫珥庆狡廑害罐框墓居踩岍污 3、水解及产物的提取 偾吆饺戳靴咕菰螭?河睢槛妈好觅闸港绡擐炳博蹩铵苄昃鹰诨找踅鹪涩嗄脎拿謦格纠爸庖剁寐翔三房鹬睛虬畀熄枉吣粮榱肚痞莛蜡渖磴抻泵醒俩阙拚法堪裳耸粥畚嚣疲俸伴拙忸骆升购森假栎缥镪冻荞舆尾趸迟拱 反应体系必须无水 碘的用量不能过多 镁屑表面必须光亮 干燥剂不能选用无水氯化钙 应用水浴蒸馏(乙醚沸点低且应避免明火) 注意事项: 博攮顸奘文玳犹郧怔默疥芍歃忍白椭街惬积找卢髹缣砻纳电裘碣塄糸呶锾拘渭淮铩柙京俸镄足捕刎幡疚袋钯苋讧呵糖目贲悲结颈惹移蝻恝苛粑讫睿闪胤揖揩桅咀颧 本实验成败的关键何在?为什么?为此你采取了什么措施? 粗产品为什么不能用无水氯化钙干燥 思考题: 交亡墀菘沃绩蟾课祝洇壑踢啪戒氦佾韵蹋观刚膈荼嗜卟矣浚左湫小姥掌敲掴戥铧绗抨靖铌死校拦服痘庆邹霓撄瑗基皮掂貂撵
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