电感耦合等离子体质谱测量同位素的技术进展.pdf

电感耦合等离子体质谱测量同位素的技术进展 辉永庆 龙素群 林涛 ( 中国工程物理研究院核物理与化学研究所 绵阳 621900) 摘要：本文介绍了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 测量同位素的技术进展，并对样品前处 理方法以及ICP-MS 与同位素稀释法、氢化物发生技术、流动注射技术、色谱技术的联用进 行了评述。 关键词：电感耦合等离子体质谱，同位素，综述 同位素测量的传统方法主要为能谱技术，如α谱仪、γ谱仪等。近年来， 电感耦合等离子体质谱技术得到了极大的发展，该方法具有覆盖范围广，可以 -6 测量除氢，氦，碳，氧外的所有元素；检出能力强，检出限可以达到10 ng/g； 线性范围宽，超痕量浓度和高浓度样品可以同时测定；测量速度快，一般每个 样品测定时间仅需几分钟；容易和其它分析测量技术联用等特点。上述优点使 其成为同位素测量的重要的技术手段。 1 ICP-MS测量同位素的原理 ICP-MS是一种分析各种同位素并测量其质量及含量百分比的仪器。当一束 带电的原子核通过质谱仪中的电场和磁场时，凡其荷质比不相等的，便被分开。 S1和S2为两个狭缝，从离子源引出的离子受到施于S1及S2间的电位差V，在通 过S1到S2的路径上被加速，成为具有一定飞行速度的粒子束，进入磁感应强度 为B的匀强磁场区。正离子在这一磁场中运动轨道半径为r 。当离子走过一半圆 而抵达照相底片时会在它上面留下痕迹。其荷质比q/m与V、B、r关系见式(1)。 q 2V 2 2 (1) m B r ICP-MS测量同位素时，V、B为定值，所测元素的各种同位素电荷相同， 质量不同，使其在磁场中的运动轨道半径不同，从而使同位素得以分离并对其 丰度、质量分数进行测量。 2 ICP-MS测量同位素的技术发展 近年来，ICP-MS测量同位素的技术取得了很大的进展，包括ICP-MS设备 相关硬件技术的开发，样品分离富集技术，ICP-MS与其它测量技术的联用等。 2.1 ICP-MS硬件相关技术 [1-3] Duersch 等 考察了等离子体屏蔽距、气溶胶静态起电、ICP 中颗粒大小分 [4] [5] 布等因素在ICP-MS 测量中的作用，Yamada 等 和Bandura 等 研究了DRC 反应 池中碰撞缓冲和反应对同位素比测定的影响，发现等离子体接口、等离子体屏 蔽距、反应池是影响检测灵敏度及抗干扰能力的主要因素。美国安捷伦公司开 发的 “Shiled Torch”高性能等离子体屏蔽炬技术，具有软提取功能、热焰超高 灵敏度功能、冷焰高性能去干扰能力等优点；珀金埃尔默公司的 “PlasmaLok TM ” 接口技术，完全消除接口处的二次电弧放电，保证等离子体稳定，延长 采样锥寿命；因为所有的多原子干扰都比同等质量的分析物离子直径大，在碰 撞池中与碰撞气具有更大的碰撞几率，具有动能歧视效应，基于该原理，安捷 伦公司的第二代八级杆反应池(ORS)技术，采用氦 （He ）碰撞模式，可以有效 的消除样品基体中大部分共存的多原子干扰；珀金埃尔默的DRC-ICP-MS ，在 DRC动态反应池内实现离子初步选择和过滤，大大延长了ICP-MS主四级杆质量 分析器的寿命，提高了ICP-MS 的性能和灵敏度。除此之外，激光烧蚀电感耦合 等离子体质谱(LA-ICP -MS)技术可以实现固体直接进样；多接收器等离子体质 谱(MC-ICP-MS)采用了高温高效的等离子体，具有比ICP-MS更高的灵敏度及抗 [6,7] 干扰能力，因此近几年来也得到了很大的发展及应用 。 2.2 同位素分离富集技术 在同位素的ICP-MS测量中，有一些核素测量会被样品基体中共存组分干 扰。对样品进